七氟异丁腈混合气体分解产物的测定气相色谱-质谱法.docx

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七氟异丁腈混合气体分解产物的测定气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了电气设备中全氟异丁腈(C4F7N)混合气体分解产物的气相色谱-质谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、精密度和报告。

本文件适用于电气设备中全氟异丁腈混合气体分解产物一氧化碳(CO)、四氟化碳(CF4)、六氟乙烷(C2F6)、八氟丙烷(C3F8)、六氟丙烯(C3F6)、五氟丙腈(C2F5CN)等组分含量的气相色谱-质谱测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

JJF1164气相色谱-质谱联用仪校准规范3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将适量试样注入测试用气相色谱质谱联用仪进行分析，全氟异丁腈混合气体与各分解产物在色谱柱内被有效分离，通过质谱检测器对各组分的峰面积（峰高）进行测量，采用外标定量法计算各组分的含量。

5试剂和材料

5.1载气

载气为氦气，纯度（体积分数）不低于99.999%。

5.2进样及连接管路

进样及连接管路宜选用不锈钢管（外径2mm～6mm，壁厚不小于0.5mm）或不吸附全氟异丁腈及其混合气体（全氟异丁腈、二氧化碳等气体）的聚四氟乙烯等材料，内径应光滑清洁。

5.3阀门

选用不锈钢材质并经钝化处理。

5.4驱动气

一般可使用氮气作为阀切换的驱动气。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱联用仪

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气相部分应具有电子流量控制器，柱箱应具有程序升温功能。质谱部分应具有70eV电子轰击离子源(EI)，应具有全扫描/选择离子扫描(SIM)功能。

6.2进样器

宜使用阀自动进样器，宜配置进样分流装置。

6.3色谱柱

满足分离全氟异丁腈、二氧化碳、一氧化碳、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、六氟丙烯、五氟丙腈及其他氟碳类气体的色谱柱和色谱工作条件均可采用，典型色谱柱及操作条件见附录A。

6.4质谱检测器

应满足JJF1164要求。

6.5记录系统色谱工作站。

7测定步骤

7.1准备

调节载气和驱动气压力至仪器额定工作条件值；检测前应按仪器使用说明书进行真空系统检漏和仪器调谐，检查真空度、检测器电压、基峰绝对强度、离子丰度等是否符合检测要求；离子源、质量分析器和离子化检测器的真空度达到仪器额定工作条件后打开质谱检测器。

7.2标定

7.2.1进样

将标气气瓶或样品气瓶通过控制阀连接至仪器采样管路，变压吹扫采样管路不少于10次，管路吹扫完毕后，调节控制阀控制气体流量稳定在仪器额定进样压力，开始进样分析。

7.2.2标定流程

标定流程如下：

a）接通并调节载气压力至仪器额定载气压力；

b）开启色谱仪并设定参数，待仪器达到额定基线噪声、基流水平或真空度等工作条件后开始进样；

c）进样前用标准气体样品吹扫管路；

d）仪器稳定后进行标定操作。平行测定标准气体样品至少两次，直至相邻两次测定结果之差不大于测定结果平均值的10%（峰面积或峰高），取其平均值作为标定值；

e）检测结束后，恢复仪器至初始状态；

f）仪器排放管应接入碱液吸收处理或采取其他无公害方法处理尾气。

7.3测试

7.3.1进样

按7.2.1节所述方法进行待测样品进样。

7.3.2进样流程

将待测样品气瓶通过控制阀连接至仪器采样管路，按照7.2.2节方法进行样品测定。平行测定样品气，根据标准气体校正曲线计算一氧化碳、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、六氟丙烯、五氟丙腈的体积分数。

7.3.3结果计算

试样中每种组分含量按下式计算：

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Ci=Ci*…………（1）

式中：

Ai——试样组分气体在特征离子处的峰面积（或峰高）；Ai*——标准组分气体在特征离子处的峰面积（或峰高）；

Ci——试样中被测组分气体浓度，μL/L；Ci*——标准组分气体浓度，μL/L。

计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。

8精密度

按照GB/T6379.2确定。同一实验室室内重复性精密度可在同一台仪器相同测定条件下，由同一人测定次数不少于11次的情况下，确定室内标准偏差和室内重复性。

9报告

报告应包括下列内容;

a）样品名