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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN102250113A
(43)申请公布日2011.11.23
(21)申请号CN201010301400.8
(22)申请日2010.02.09
(71)申请人浙江新和成股份有限公司
地址312500浙江省新昌县城关镇江北路4号
(72)发明人车来滨钱洪胜姜延平贾慧明邱贵生
(74)专利代理机构浙江翔隆专利事务所
代理人张建青
(51)Int.CI
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种d-生物素的制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种d-生物素的制备
方法。现有的d-生物素可以从双苄生物素
脱苄基反应得到，也可以从双苄生物素二
酯经过脱苄基、脱羧基反应得到，但二种
途径得到的d-生物素的收率均不理想。本
发明提供了一种d-生物素的制备方法，其
步骤如下：1)以锍鎓卤化物为原料，其与
2，2-二氰基乙酸乙酯缩合得到双苄生物素
二氰基乙酯，所述的双苄生物素二氰基乙
酯进行脱苄、水解、脱羧、开环反应；2)
将上步所得的产物先分离出未开环的d-生
物素，分离出未开环d-生物素后的开环物
再用三光气环合得到d-生物素。本发明以
2，2-二氰基乙酸乙酯为原料，所得的双苄
生物素二氰基乙酯不产生双苄生物素二聚
体，反应收率高，从而提高了d-生物素的
收率。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种d-生物素的制备方法，其步骤如下：1)以(3aR，8aS，8bS)
-1，3-二苄基-2-氧代-十氢咪唑并[4，5-c]噻吩并[1，2-a]锍鎓卤化物为原料，
其与2，2-二氰基乙酸乙酯缩合得到双苄生物素二氰基乙酯，所
述的双苄生物素二氰基乙酯进行脱苄、水解、脱羧和开环反应；
2)将上步所得的产物先分离出未开环的d-生物素，分离出未开环d-生物
素后的开环物再用三光气环合得到d-生物素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤1)中，缩合所
用的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸锂、醋酸钠、醋酸钾、
乙醇胺、三甲胺、三乙胺、三乙烯二胺、三异丙胺、三正丁胺、
N，N-二甲基苯胺、吡啶、喹啉、1，8-二氮杂二环-双环(5，4，
0)-7-十一烯、1，5-二氮杂二环[4，3，0]壬烯-5中的任一种或它们的
混合物。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在步骤1)中，缩
合所用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷
酮、N-乙基吡咯烷酮、N，N，N，N-四甲基脲、1，3-二甲基-
2-咪唑啉酮、二甲基亚砜、乙腈、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、
正己烷、环己烷、甲基环己烷、水中的任一种或它们的混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于在步骤1)中，缩合时
的压力为0～1.0Mpa，温度为20～150℃，2，2-二氰基乙酸乙酯的用量是锍
鎓卤化物的1-3倍摩尔量。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于在步骤1)中，缩合温
度为50～110℃，2，2-二氰基乙酸乙酯的用量是锍鎓卤化物的1-1.1倍摩尔
量。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于双
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