一种氧化铝陶瓷连续纤维的制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102965764A

(43)申请公布日2013.03.13

(21)申请号CN201210454976.7

(22)申请日2012.11.13

(71)申请人山东大学

地址250100山东省济南市历城区山大南路27号

(72)发明人陈代荣杨苗苗焦秀玲

(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司

代理人王绪银

(51)Int.CI

D01F9/08

C04B35/10

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种氧化铝陶瓷连续纤维的制备方

法

(57)摘要

本发明涉及一种氧化铝陶瓷连续纤

维的制备方法。该方法利用无机铝盐、铝

粉、异丙醇铝、硝酸、晶粒抑制剂制备溶

胶可纺性前驱体，采用干法纺丝工艺纺出

凝胶纤维，再经干燥、高温煅烧得到直径

10~60μm的氧化铝陶瓷连续纤维。本发明

制备的溶胶体系特别稳定，使用的原料成

本低，制作过程简单，且无需添加高分子

等的助剂就可成丝。干法纺丝，成丝环境

温和。烧成后的陶瓷连续纤维有柔韧性，

可用于复合材料中的增强体、提高材料强

度和耐热性。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种氧化铝陶瓷连续纤维的制备方法，包括步骤如下：

⑴将铝盐(AlClsub3/sub·6Hsub2/subO和

Al(NOsub3/sub)sub3/sub·9Hsub2/subO)及异丙醇铝加入到稀硝酸溶

液中，非必要地加入晶粒抑制剂，回流搅拌至溶液透明，然后

在75~90°C加热，并加入铝粉，反应至铝粉全部溶解，透明溶液于60°C水

浴老化至粘度为50～900Pa·s，得到溶胶；其中，

铝盐(AlClsub3/sub·6Hsub2/subO和

Al(NOsub3/sub)sub3/sub·9Hsub2/subO的总量)与异丙醇铝的质量比

为(1.4~3.1):1，其中铝盐中AlClsub3/sub·6Hsub2/subO

与Al(NOsub3/sub)sub3/sub·9Hsub2/subO的质量比为

(1.3~1):(1~3)；铝盐与铝粉的质量比为(1.5~6):1，晶粒抑制剂加入量占原料

总重量的0~4%。

⑵将步骤⑴制得的溶胶进行干法纺丝，干法纺丝工艺条件为：喷丝孔直径为

0.06~0.15mm，喷丝板压强为78~780KPa，甬道空气温度为

20~40°C，得到氧化铝凝胶连续纤维；

⑶将氧化铝凝胶连续纤维在空气中或恒温恒湿箱中干燥，然后以0.5~2°C/min的速

度从室温升温至550~650°C，然后在此温度保温30min~2h，再以

5~10°C/min的速度从550~650°C升温至750~850°C，在此温度保温

60min~3h，得到γ-Alsub2/subOsub3/sub陶瓷纤维；将γ-

Alsub2/subOsub3/sub陶瓷纤维在1350～1450°C煅烧2h，得到

α-Alsub2/subOsub3/sub陶瓷纤维，即得氧化铝陶瓷连续纤维。

2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤⑴中铝

盐(AlClsub3/sub·6Hsub2/subO和

Al(NOsub3/sub)sub3/sub·9Hsub2/subO)的总量与异丙醇铝

Al(OPrsupi/sup)sub3/sub的质量比为1.6:1，其中

AlClsub3/sub