动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 .pdfVIP

ICS65.120

B46

中华人民共和国国家标准

GB/T23884-2019

代替GB/T23884-2009

动物源性饲料中生物胺的测定

高效液相色谱法

Determinationofbiogenicaminesinanimal-derivedfeeds—

Highperformanceliquidchromatography（HPLC）

（征求意见稿）

2020-01-01发布2020-05-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

1

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T23884-2009《动物源性饲料中生物胺的测定高效液相色谱法》。

本标准与GB/T23884-2009相比,除编辑性修改外，主要技术变化如下：

──修改了方法检出限和定量限（见章节1）；修改了方法原理（见章节3）；修改了试剂和材料（见

章节4）；修改了分析步骤（见章节7）；修改了附录A。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。

本标准起草单位：农业农村部饲料效价与安全监督检验测试中心（北京）、中国农业大学。

本标准主要起草人：杨文军

本标准的历次版本发布情况为：

——原标准于2009年05月26日发布，2009年10月01日实施。

2

动物源性饲料中生物胺的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了动物源性饲料中生物胺包括：腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺的高效液相色

谱测定方法。

本标准适用于鱼粉、虾粉、肉粉、肉骨粉、血粉和羽毛粉等动物源性饲料中生物胺的测定。

本标准在动物源性饲料中生物胺的检出限分别为5mg/kg，定量限分别为12.5mg/kg)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样中的生物胺经高氯酸溶液提取、经丹磺酰氯衍生化后，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4试剂或材料（除非另有规定，仅使用分析纯试剂）。

4.1水：GB/T6682，一级。

4.2乙腈：色谱纯（Sigma）。

4.3丙酮

4.4氨水

4.55mmol/L乙酸铵（色谱纯）溶液，称取385.4mg乙酸铵，加水溶解，定容至1L。

4.6高氯酸提取液（0.4mol/L）；准确量取70-72%浓度的高氯酸32.3mL，用水定容至1L。

4.7氢氧化钠溶液（2mol/L）：准确称取8g氢氧化钠，用水定容至100mL。

4.8饱和碳酸氢钠溶液，向水中加入足量的碳酸氢钠固体直到无法再溶解。

4.9盐酸溶液（0.1mol/L），准确量取9ml浓盐酸，用水定容至1L。

4.10丹磺酰氯衍生溶液（10mg/mL