气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法ppt课件.pptxVIP

实验二

气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法;1实验目的;2实验原理和仪器结构;;;

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;3实验仪器设备、试剂、溶液和

实验用品;3.3溶液

约185g/L丙酮甲醇内标溶液；乙醇（约30g/L）、二氯甲烷（约90g/L）、乙腈（约40g/L）、乙酸乙酯（约36g/L）混合标准工作溶液；试样溶液。

3.4实验用品

每小组按4人计，容量瓶：50mL2只（共用）、100mL1只（共用）；具塞刻度试管：10mL2支；移液管：2mL2支、5mL2支、10mL2支、25mL1支。;4气相色谱仪的操作条件;5实验步骤;试样溶液的配制：取10mL内标溶液于50mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001g，用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分发给各实验小组。;5.2开机测??样品

安装色谱柱：打开色谱仪柱箱，安装色谱柱，适当旋紧两端固定螺丝，保证不漏气。

通气：按气相色谱仪各种气体压力的要求接入气体：载气普通氮气N20.5MPa，燃气H20.3MPa；助燃气空气0.3MPa。必要时用检漏液（色谱仪外可用肥皂水，内部可用异丙醇）检查连接处是否漏气，如漏气，进一步旋紧螺丝或更换垫。

打开计算机电源：进入WINDOWSXP操作系统。双击StarToolbar，启动工作站。

打开GC主机电源开关。大约1min，听到各种阀动作声音后，工作站界面Waiting变为闪烁的红色NOTREADY。;建立新的方法文件：在工作站界面Method中，点击另存为快捷键，为新的方法文件命名，激活新建方法文件，设置色谱条件。汽化室：点击Injector，中间InjectorOven为On，设定温度200℃，分流比设定20，前面InjectorOven设为Off；压力：点击FLOW/PRESSURE，设定前面的EFC压力为0.1mL/min，中间EFC压力为20psi（137.9KPa）；柱温：点击ColumnOven，在柱温设置表中第一行设置60℃，保持1min，第二行中设置180℃，升温速率设为7℃/min，维持1.86min，总时间20min；检测器：设定前面的FID检测器为On，温度为200℃，中间的ECD检测器为Off。保存设定好的条件，重新激活该方法文件，平衡好后，界面上的灯均变成绿色，即可进样分析。;样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图（见图5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。

关机：测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。;

;6实验数据处理;;6.1.2用VARIANStar6.0英文版色谱工作站自动计算试样中各组分的百分含量

点击工作站任务栏左数第三个图标View/EditChromatograms，查找打开数据文件（在进样前指定的路径下）。双击混标工作溶液和试样溶液数据谱图文件，装入表中。点击右下角的OpenFiles，点击EditMethod→CalibrationSetup，CalibrtionType(校正类型)选InternalStandard(内标法)。NumbersofCalibrationLevels(校正水平级数)为1（有几个标样浓度梯度选几）。CurveDefaults(曲线设置)为Force，其他项为缺省值，点击Save。;点击EditMethod→PeakTable，在RetentionTime栏内自上而下按出峰顺序依次输入内标物和标样的保留时间（可以从色谱图上得到）。Peakname下输入相应的内标物和标样的中文名称，在Level1处输入内标物和标样称样量（注意标样纯度的手工校正）。内标物选定std项，标样不选。点击save保存。

选择Results→ReintergrationList（再积分清单），SampleType项下，标样文件设置为Calibration；样品文件设置为Analysis。在InternalStandard项下，点击Amounts按Update