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HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中的黄芪甲苷

崔春利;王梅;郭东艳;唐志书

【摘要】@@%目的:建立HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中黄芪甲苷的含量.方法:色谱

柱为依利特HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68),流

速1.0mL·min-1,漂移管温度为36℃,气体流速为2.5L·min-1,增益125;进样量为

10μL.结果:黄芪甲苷进样量在1.036～5.18μg范围内常用对数值与峰面积积分值

的常用对数值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.58%(n=6),RSD为

0.82%.结论:本方法快速简便,准确灵敏,可作为芪黄颗粒的质量控制方法.

【期刊名称】《陕西中医》

【年(卷),期】2013(034)002

【总页数】2页(P236-237)

【关键词】复方/标准;黄芪/化学;黄芪甲苷/分析;色谱法,高压液相;芪黄颗粒

【作者】崔春利;王梅;郭东艳;唐志书

【作者单位】陕西中医学院,咸阳,712046;陕西中医学院附属医院,咸阳712000;陕

西中医学院,咸阳,712046;陕西中医学院,咸阳,712046

【正文语种】中文

【中图分类】R289

芪黄颗粒为陕西中医学院附属医院运用现代中西医结合理论在总结历代名家治疗的

基础上，结合多年临床实践经验而研制的中药复方颗粒，处方由黄芪、川芎、桑寄

生、牛膝、牡丹皮、黄连、天麻等16味中药组成，具有益气养阴、化瘀清热之功

效，用于气阴两虚、瘀热内阻所致的疲乏气短、心悸失眠、胸胁闷痛、腰膝酸软、

手足麻木、二便不调等症，高血压、冠心病、心功能不全、心律失常、高血脂等症。

方中黄芪补脾肺之气，以益生血之源，为方中君药。现代研究表明，黄芪主含黄酮，

皂苷及多糖类成分，具有提高免疫、促进胃肠运动、利尿与抗肾损伤、促进造血、

延缓衰老、抗肝损伤、降血糖、降血脂、降血压等作用［1］。原制剂没有选择君

药进行含量控制，为了更好的控制本品质量，拟采用高效液相色谱－蒸发光散射检

测法，对本制剂中君药黄芪有效成分黄芪甲苷进行含量测定。本研究结合文献［2，

3］采用HPLC－ELSD法对本制剂中黄芪甲苷进行含量测定，取得了满意的结果。

本法操作简便，重复性好，测定结果准确可靠，可作为本制剂的质量控制方法。

1仪器与试药

1.1仪器Waters2695高效液相色谱仪，Waters2695泵，Waters2996二极管

阵列检测器，Empower色谱工作站（美国Waters公司）；GB－204电子天平

（瑞士梅特勒－托利多公司）。

1.2试药黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110781－200613），

芪黄颗粒（陕西中医学院附属医院制剂中心提供，批号，），乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：依利特HypersilC18（250mm×4.6mm，

5μm）；柱温：室温；流速：1.0mL／min；增益125，雾化室温度50℃，漂移

管温度36℃，流动相：乙腈－水（32∶68）。

在此条件下，理论板数分别以黄芪甲苷峰计算为5200，芪黄颗粒样品中黄芪甲苷

与相邻杂质峰均达到基线分离，缺黄芪的空白制剂样品在黄芪甲苷峰处均无吸收，

不干扰本品的测定。

2.2对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1mL

含黄芪甲苷0.518mg对照溶液，摇匀，即得。

2.3供试品溶液的制备取装量差异下的本品内容物，研细，取约30g，精密称定，

置索氏提取器中，加入甲醇40mL，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4h，提

取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10mL，微热使溶解，用水饱和正丁醇振摇提

取4次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40mL，弃去

氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇

匀，即得。

2.4标准曲线及线性范围精密吸取黄芪甲苷对照品溶液（浓度为：0.518mg·mL－

1）2，4，6，8和10μL，按上述色谱条件注入色谱仪，测定峰面积。以进样质量

的常用对数X为横坐标峰面积的常