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UPLC—ELSD测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液

相色谱法测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量。WatersAcquityUPLCBEH

C18色谱柱（2.1mm×50mm，1.7?m），乙腈-水（35∶65）为流动相，流速0.3

mL/min。结果黄芪甲苷与其他组份分离良好，回归方程为Y=1.77X+15.849，

r=0.9998（n=6），在0.1～1?g范围内线性良好，平均加样回收率为99.45%

（RSD=1.53%）。结论本方法可以很好地控制芪归糖痛宁颗粒的质量。

Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofastragalosideⅣ

inQiguiTangtongninggranules.MethodsThecontentofastragalosideⅣwas

determinedbyHPLC.WatersAcquityUPLCBEHC18column（2.1mm×50mm，

1.7?m）withmobilephaseofacetonitrile-water（35∶65）wasusedwithflowrate

of0.3mL/min.ResultsTheregressionequationwasY=1.77X+15.849andcoefficient

correlationwas0.9998（n=6）.ThelinearrangeofastragalosideⅣwas0.1-1?g，

andtheaveragerecoveryratewas99.45%，RSD=1.53%.ConclusionThismethod

canbeusedtocontrolthequalityofQiguitangTongninggranules.

Keywords：QiguiTangtongninggranules；astragalosideⅣ；UPLC；content

determination

芪归糖痛宁颗粒为安徽中医学院第一附属医院老中医的临床经验方，由黄

芪、当归、葛根等7味药材组成，具有益气活血、化瘀通痹功效，在临床应用多

年，用于治疗糖尿病周围神经病变所出现的四肢麻木、疼痛、感觉迟钝、酸困等。

为了更有效地控制该制剂质量，本研究采用超高液相色谱法（UPLC）对其

君药黄芪中黄芪甲苷的含量进行测定，现报道如下。

1仪器与试药

WatersAcquityH-ClassUPLC超高效液相色谱仪（美国Waters公司）；ELSD

检测器；CAMAGNANOMAT4型点样仪；CAMAG荧光灯（瑞士CAMAG公司）；

CAMAG展开缸；定量毛细管（瑞士CAMAG公司）；CAMAGTLCPlateHeater

Ⅲ型加热板（瑞士CAMAG公司）；BP211D电子分析天平（德国赛多利斯公司）；

SK3200H超声清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；80-2离心沉淀器（上海手

术器械厂）；HH-S型电热恒温水浴锅（江苏省医疗器械厂）。

黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110781-200613）；芪归

糖痛宁颗粒（安徽中医学院第一附属医院制剂中心提供，批号20110225）；乙腈（色谱纯，进口），甲醇（色谱纯，进口），纯化水

（自制），其余试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件及系统适用性试验

WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（2.1mm×50mm，1.7?m），乙腈-

水（35∶65）为流动相，流速为0.3mL/min，进样量为2?L，柱温为30℃；ELSD

检测器漂移管温度为60℃，载气流速为30psi[1]。取制备的供试品溶液，按色

谱条件进样，记录色谱图，结果理论板数按黄芪甲苷峰计N4000，黄芪甲苷与

周围的峰分离度均大于1.5。2.2对照品溶液制备

精密称取105℃干燥至