气相色谱法工作原理.ppt

1.气路系统(carriergas)(1)载气(2)气路结构(3)净化器(4)稳压恒流装置第31页,共53页，星期六，2024年，5月2.进样系统(sampleinjection)(1)进样器(2)气化室第32页,共53页，星期六，2024年，5月3.分离系统色谱柱(capillarycolumn)第33页,共53页，星期六，2024年，5月4.温控系统5.检测器(detector)浓度型微分检测器:热导池检测器(thermal-conductivitydetectorTCD),电子捕获检测器(electron-capturedetectorECD)质量型微分检测器:氢氧焰离子化检测器(hydrogen-flameionizationdetectorFID)1.热导池检测器检测原理:不同的物质具有不同的热导系数第34页,共53页，星期六，2024年，5月第35页,共53页，星期六，2024年，5月第36页,共53页，星期六，2024年，5月第37页,共53页，星期六，2024年，5月ECD第38页,共53页，星期六，2024年，5月FID第39页,共53页，星期六，2024年，5月(2)FID第40页,共53页，星期六，2024年，5月思考题:1.进行色谱分析时,载气流速时高一些好,还是低一些好?2.选择固定相时,应遵循什么原则?3.热导池检测器的工作原理如何?第41页,共53页，星期六，2024年，5月§5-5气相色谱分析方法及应用5.5.1试样的预处理1.化学衍生化2.裂解技术3.分离与富集蒸馏,萃取,吸收,冷冻5.5.1定性方法1.利用保留值与已知物对照(1)保留时间(2)峰高增量(3)双色谱系统2.利用保留值经验规律定性碳数规律,沸点规律第42页,共53页，星期六，2024年，5月2.利用保留值经验规律定性碳数规律:一定温度下,同系物保留值的对数值与其分子中碳原子数成正比lgtR’=A1n+C1沸点规律:在一定色谱条件下,同族具有相同碳数的碳链异构体,其保留值的对数与其沸点成正比lgtR’=A2Tb+C23.根据文献保留值定性(1)相对保留值定性法(2)保留指数定性法第43页,共53页，星期六，2024年，5月第44页,共53页，星期六，2024年，5月第45页,共53页，星期六，2024年，5月5.5.2色谱定量方法定量分析的依据:mi=fi’.Aifi’:相对校正因子fi’=fi/fs=miAs/msAi需要:(1)准确测量峰面积(2)准确求出比例常数(3)正确选用定量分析方法1.峰面积测量法(1)Ai=1.065.hi.Y1/2(2)作图求峰面积(3)自动积分仪第46页,共53页，星期六，2024年，5月2.定量方法(1)外标法(externalstandardmethod)第47页,共53页，星期六，2024年，5月第48页,共53页，星期六，2024年，5月第49页,共53页，星期六，2024年，5月第50页,共53页，星期六，2024年，5月§5-6高效液相色谱HPLC

HighPerformanceLiquidChromatography5.6.1特点1.高压2.高速3.高效4.高灵敏度对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大的有机物原则上都可用HPLC进行分离、分析第51页,共53页，星期六，2024年，5月5.6.2仪器第52页,共53页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第53页,共53页，星期六，2024年，5月关于气相色谱法工作原理§3-1概述3.1.1.色谱法:一种分离技术1.由俄国植物学家Tsweett创立2.原理使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法3.分类(1)气相色谱和液相色谱(流动相)(2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相)(3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学原理)(4)洗脱法,顶替法,迎头法第2页,共53页，星期六，2024年，5月第3页,共53页，星期六，2024年，5月3.1.2色谱图及相关术语