中药及其制剂分析2课件.pptVIP

溶液制备供试品溶液药材粉末0.2g80%甲醇25ml超声20min过滤残渣80%甲醇25ml滤液过滤超声20min滤液合并滤液挥干，甲醇定容至25ml不同产地知母药材的HPLC指纹图谱中药制剂分析的一般程序取样检查含量测定鉴别中药及其制剂分析的杂质检查检查项目意义方法水分贮藏过程中保证质量的中药指标，霉变、粘结、成分分解烘干法、甲苯法、减压干燥法总灰分和酸不溶性灰分控制药材中泥土、砂土的量炽灼残渣法重金属对人体有严重危害，药材由于环境污染等原因易引入重金属杂质，严重影响中药出口干法、湿法破坏-硫代乙酰胺法砷盐药材由于受除草剂、杀虫剂、化学肥料等影响易引入砷盐古蔡法、二乙基二硫代氨基甲酸银法等农药残留药材栽培为了减少虫害，喷洒农药，土壤中残存的农药，含磷、含氯，严重影响中药出口氧瓶燃烧法(不明农药测定总氯/磷量)、GC(已知农药)、比色等烘干法（不含或少含挥发性成分）甲苯法（含挥发性成分）减压干燥法（含挥发性成分贵重药）GC法水分测定法总灰分的测定（生理灰分+外来杂质）酸不溶性灰分的测定（外来杂质）总灰分和酸不溶性灰分的测定WHO规定植物药铅≤10ppm镉≤0.3ppm干法破坏湿法破坏硫代乙酰胺法（三）重金属的测定有机氯类：六六六、DDT、五氯硝基苯、艾氏剂有机磷类：磷酸酯类（敌敌畏、敌百虫）、硫代磷酸酯类（对硫磷）、磷酰胺及硫代磷酰胺（甲胺磷）氨基甲酸酯类：萘基氨基甲酸酯类（西维因）、杂环甲基氨基甲酸酯类（呋喃丹）、涕灭威等拟除虫菊酯类02030401（四）残留农药中药材中农药残留污染具有普遍性01种植药材中农药残留量较高，而野生药材中仅有痕量检出02中成药中农药残留量一般较低03同一地区的同种药材、同一药材的不同部位农药残留量也有较大的差异04不易发生急性中毒事件05有机磷和氨基甲酸酯类农药检出率较低，残留量也低06农残的特性薄层色谱法薄层酶抑制法----利用某些有机磷农药对胆碱酯酶具有抑制作用，且酶的基质(β-醋酸萘酯)水解产物能与特定显色剂结合呈紫色反应原理，在已有农药展层的薄层板上，其农药斑点部位因酶的活性被抑制，基质不被水解，不引起呈色反应，能在薄层板上衬出无色斑点，根据斑点大小，经扫描测定残留量。展开前展开后22提取：1、有机溶剂+硅藻土或Flori硅土柱纯化超临界流体萃取（SFE）色谱柱：毛细管柱，多以硅氧烷类为固定液，如OV-17，OV-21，SE-30，SE-54等检测器：电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器（FPD）气相色谱法农药残留量测定法SE-54（30m?0.32mm?0.25um）或DB-1701，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度：230℃；检测器温度：300℃；不分流进样；程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。ChP2010一部附录IXQ色谱条件与系统适用性试验：理论塔板数按α-BHC峰计算，不低于106，分离度应大于1.5。ChP2010一部附录IXQ

农药残留量测定法混合对照品溶液：BHC（α、β、γ、δ-BHC），DDT（PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT），五氯硝基苯（PCNB），溶剂为石油醚（60-90℃）；供试品溶液制备：药材、中药制剂进样量：1ul按外标法计算9种农药残留量。≤0.2μg/g；≤0.1μg/g抗虫药材品种的选育01生物防治及生物农药的使用02科学种植中药材，科学使用农药03采收、加工、包装、贮存04药材种植环境的选择05降低土壤农药残留本底06加强绿色中药材基地建设07针对农残的对策中药制剂分析的一般程序取样检查含量测定鉴别含量测定1首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法2其次考虑臣药及其他味药3有效成分明确的，可选有效成分4成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量测定项目的选定原则化学分析法5检测成分应归属某单一药味6检测成分应与中医用药的功能主治相近7无法含量测定的，可测定浸出物含量色谱法常用定量方法分光光度法重量分析法容量分析法01特点A、准确度、精密度高B、抗干扰能力差02（一）化学分析法分光光度法01UV法比色法02特点A、灵敏度高简便、快速精密度稍低干扰多03测定薄层板上斑点对单色光的吸01收或反射的强度而进行定量的方法