溶胶凝胶原理及技术.ppt

在溶胶-凝胶过程中有机化合物所起的作用主要是：(1)制备无机材料中，有机基团可控制反应介质的反应速率，溶胶的流变性，凝胶的均一性及微观结构。高温焙烧时将之分解可获得纯的无机材料，已被广泛用于制备陶瓷等无机材料。(2)制备高分子/无机复合材料的过程中，有机基团可用来改进无机组分的性能或使其功能化。最终的材料将是无机物和聚合物的互穿网络结构，由于无机物与聚合物之间存在较牢固的键结合力，改善了网络结构。这与一般互穿网络结构材料有所不同。第250页,共316页，星期六，2024年，5月1.溶胶配比的影响2.反应体系pH值对凝胶时间的影响影响因素：第251页,共316页，星期六，2024年，5月3.溶胶-凝胶法合成杂化材料中的增容剂（交联剂）的应用（1）形成共价键作用的增容剂①三甲氧基硅烷②3一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)③异腈酸酯基丙基三甲氧基硅烷④胺基烷基三甲氧基硅烷⑤3-缩水甘油醚基三甲氧基硅烷(GPTMS)第252页,共316页，星期六，2024年，5月（2）形成离子键作用的增容剂①丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸②肉桂酸（3）形成配位键作用的增容剂①乙烯基乙酰丙酮和烯丙基乙酰丙酮②甲基丙烯酸乙酰氧基酯第253页,共316页，星期六，2024年，5月五、溶胶-凝胶法制备几种典型的有机-无机杂化材料第254页,共316页，星期六，2024年，5月习题1.什么是有机-无机杂化材料？2.根据有机、无机两相材料的组成来划分，有机-无机杂化材料可分为哪几类型？3.根据有机相与无机相间的相互作用的类型来划分，有机-无机复合材料可分为哪几类型？4.相间以化学键作用的有机-无机杂化材料分为哪几类型？如何制备？5.常用的使大分子官能化的偶联剂有哪些？其作用原理是什么？6.制备有机-无机杂化材料时采用的有机相在无机凝胶中原位形成方法是什么？7.有机-无机杂化材料的溶胶-凝胶合成途径有哪些？8.简述Sol-Gel法制备有机-无机杂化材料（OIHMs）的原理。9.简述Sol-Gel法制备OIHMs的工艺步骤。10.Sol-Gel法合成OIHMs的影响因素有哪些？11.溶胶-凝胶法合成杂化材料中时，加入交联剂的作用和原理是什么？12.举例说明如何合成PAM/SiO2杂化材料？第255页,共316页，星期六，2024年，5月第八章溶胶-凝胶法制备薄膜及涂层材料Sol-Gel法制备薄膜优点：不需要PVD和CVD那样复杂昂贵设备，具有工艺简便、设备要求低以及适合于大面积制膜，而且薄膜化学组成比较容易控制，能从分子水平上设计、剪裁等特点，特别适于制备多组元氧化物薄膜材料。第256页,共316页，星期六，2024年，5月（一）非醇盐法制备薄膜的溶胶-凝胶工艺特征一、溶胶-凝胶法制备薄膜的工艺特征1.反应体系的确定反应体系的确定主要考虑以下几个因素：（1）以当前先进功能烧结陶瓷主成分为依据选择相应的无机前驱体；（2）合成初期的化学现象具有代表性；（3）涉及单组分和多组分氧化物。其目的在于一方面使最初的研究具有一定应用背景；另一方面则是便于扩大研究范围。以十种薄膜材料为例来说明各反应体系特点。反应体系的组成如表7-1所示。第257页,共316页，星期六，2024年，5月表7-1反应体系的组成材料主盐沉淀剂成膜促进剂Al2O3La2O3-Al2O3ZrO2(Y2O3)-Al2O3Al(NO3)3、La(NO3)3、Al(NO3)3、ZrOCl2、Y(NO3)3NH4OHH2C2O4聚乙烯醇（PVA）MgO-ZrO2Y2O3-ZrO2ZrOCl2、Mg(NO3)2、Y(NO3)3NH4OH(NH4)2CO3聚乙烯醇（PVA）、阴离子表面活性剂MgAl2O4MgFe2O4Mg(Fe，Al)O4Mg(NO3)2、Al(NO3)3、Fe(NO3)3(NH4)2CO3阴离子表面活性剂聚乙二醇、甘油Ca10(OH)2(PO4)(Ca，Mg)Zr4(PO4)6Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4、ZrCl4、Mg(NO3)2HNO3聚丙烯酰胺第258页,共316页，星期六，2024年，5月（1）氧化铝系列（2）氧化锆系列：（3）镁尖晶石系列：（4）磷酸盐系列：第259页,共316页，星期六，2024年，5月2.成膜促进剂的作用和组成原则（1）成膜促进剂的骨干成分为线型高分子溶液，在薄膜与涂层制备过程中其主要有三个方面的作用l）起到高分子的位阻作用。在溶胶制备阶段，在高分散固相粒子间形成“物理屏障”，阻止粒子团聚