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ICS97.220.10
43CCSY55
43
湖 南 省 地 方 标 准
DB43/T3113—2024
调味面制品中肉桂酸钾的测定高效液相色谱法
Determinationofpotassiumcinnamateinflavouredflour
Determinationofpotassiumcinnamateinflavouredflourproducts——
Highperformanceliquidchromatography
2024-11-13发布
2025-02-13实施
湖南省市场监督管理局
发布
目 次
前言 II
范围 1
规范性引用文件 1
术语和定义 1
原理 1
试剂与材料 1
通用要求 1
试剂 1
试剂配制 1
标准品 1
标准溶液配制 2
仪器和设备 2
分析步骤 2
试样制备 2
提取 2
液相色谱参考条件 2
标准工作曲线绘制 3
试样测定 3
空白试验 3
结果计算 3
精密度 3
检出限和定量限 3
附录A(资料性)肉桂酸钾标准品液相色谱图 4
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出。
本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。
本文件起草单位:湖南省产商品质量检验研究院、无锡江大百泰科技有限公司、湖南农业大学、中南林业科技大学、湖南省翻天娃食品有限公司、湖南省双仔食品有限公司、金磨坊食品股份有限公司、湖南山水检测有限公司、湖南鼎誉检验检测股份有限公司、岳阳市检验检测中心、湖南省计量检测研究院、湖南省产商品评审中心、怀化市检验检测中心、广电计量检测(湖南)有限公司、长沙市食品药品检验所。
本文件主要起草人:吴海智、上官佳、曾小明、李政、肖玥惠子、周丛、苏家佑、曾翔、陈国安、周耀渝、梁林富、朱礼、聂灿华、周双桂、段长生、谢小伟、尹海利、齐蓉、何浩、张露苗、袁凤君、陈同强、黄雄伟、梁军、张鹏斐、冉丹、李青、杨京。
调味面制品中肉桂酸钾的测定高效液相色谱法
范围
本文件规定了高效液相色谱法测定调味面制品中肉桂酸钾的原理、试剂与材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限和定量限等内容。
本文件适用于调味面制品中肉桂酸钾的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中肉桂酸钾经40%甲醇提取,经C18色谱柱分离,高效液相色谱-紫外法测定,外标法定量。
5试剂与材料
通用要求
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
试剂
甲醇(CH4O):色谱纯。
甲酸(HCOOH):色谱纯。
试剂配制
40%甲醇溶液:取甲醇400mL,加入600mL水中,混匀。
0.1%甲酸溶液:取甲酸1mL,加到999mL水中,混匀。
标准品
肉桂酸钾(C9H7KO2,CAS号:16089-48-8):纯度99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
标准溶液配制
肉桂酸钾标准储备溶液(1000mg/L):准确称取肉桂酸钾标准品0.100g(精确到0.0001g),用甲醇(5.2.1)溶解并定容至100mL,混匀,配制成1000mg/L的肉桂酸钾标准储备液,于4℃下贮存,保存期为6个月。
肉桂酸钾标准中间溶液(200mg/L):准确吸取肉桂酸钾标准储备溶液10.00mL于50mL容量瓶中,用40%甲醇溶液(5.3.1)稀释至刻度,混匀,配制成200mg/L的肉桂酸钾标准中间溶液,于4℃下贮存,保存期为3个月。
肉桂酸钾标准系列工作溶液:准确吸取肉桂酸钾标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL,用40%甲醇溶液(5.3.1)定容至10mL,配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的肉桂
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