中药及其制剂分析概论.pptVIP

含量测定中国药典中药制剂含量测定所占比例版本%19771.4819855.3119908.73199512.81200062.09（HPLC36%TLCS24%GC3%)四、测定项目的选定原则首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法其次考虑臣药及其他味药有效成分明确的，可选有效成分成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量5检测成分应归属某单一药味6检测成分应与中医用药的功能主治相近7确无法含量测定的，可测定浸出物含量化学分析法色谱法常用定量方法分光光度法化学分析法例重量分析法容量分析法（一）特点A、准确度、精密度高B、抗干扰能力差分光光度法（二）UV法比色法特点A、灵敏度高B、简便、快速C、精密度稍低D、干扰多小檗碱芦丁黄芩苷丹皮酚TLCS法（三）测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法特点A、分离效果好B、适用于无法用UV、HPLC法测定的组分C、准确度、精密度低于HPLC2000年版中国药典（2000年版）01薄层扫描法品种02品种数量TLCS数量占总数%03534（药材）203.7404458（成药）326.9905978（总数）5210.7306选择测定条件1、（1）薄层色谱条件分离好不拖尾（2）检测方法吸收测定法荧光测定法反射法透射法（3）扫描方式单波长双波长线性扫描法锯齿扫描法外标法内标法扫描方式：

单波长

双波长测定波长选在被测组

分的最大吸收波长，

参比波长选在组分无

吸收的位置上，若背

景有均匀污染时，可

选择背景光谱中与测

定波长的等吸收处。（4）散射参数SX薄层板的散射使Kubelka-Munk方程注意事项（1）薄层板均匀、平整2、（2）点样量准确（4）显色剂均匀、适当（5）保护斑点用相同大小洁净玻璃盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘，以起固定和隔绝空气作用（3）斑点应完全分离，不拖尾外标法（两点校正法）××××××××××××样样对对样样对对样样对对低高低高低高HPLC法（四）RP-HPLC色谱柱ODS流动相甲醇-水PIC反离子氢氧化四丁基铵色谱柱ODSRP-PIC反离子烷基磺酸盐无机阴离子外标法和内标法离子对色谱法（PIC）01极性流动相中加入离子对试剂，02与被分析离子生成中性离子对，从而03增加在非极性固定相中的溶解度，使04分配系数增大052000年版中国药典（2000年版）1HPLC法品种2品种数量HPLC数量占总数%3534（药材）5410.114458（成药）4810.485978（总数）10220.596中药及其制剂分析的一般程序包括：取样、检验依据和分析方法准备、样品的真伪鉴别试验、样品的杂质检查、样品中主药的含量测定和检