有机化学实验报告-重结晶.pdfVIP

人人好公，则天下太平；人人营私，则天下大乱。——刘鹗

有机化学实验报告

实验名称：重结晶提纯法

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工133班

姓名：王腾飞学号30

指导教师：俞小勇，刘旭峰

日期：2014年10月18日

人人好公，则天下太平；人人营私，则天下大乱。——刘鹗

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；

掌握抽滤操作方法；

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；

一般过程：

1、选择适宜的溶剂：

①不与被提纯物起化学反应；

②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应

该非常大或非常小；

③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；

④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；

2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有

结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；

3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；

4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的

化合物则留在溶液中；

5、过滤：分离出结晶和杂质；

6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；

7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可

根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样

品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；

三、主要试剂及物理性质

乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；

水：无色液体，常用于作为溶剂；

活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；

四、试剂用量规格

含杂质的乙酰苯胺：2.01g；

水：不定量；

活性炭：0.05g；

五、仪器装置

人人好公，则天下太平；人人营私，则天下大乱。——刘鹗

六、实验步骤及现象

时间步骤现象

10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中，将放入水的乙酰苯胺加热，

加入40ml纯净水，置于电炉上边搅拌边加热，加再用玻璃棒不断搅拌，乙酰

热至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入苯胺不断溶解，再加热到水

20~30ml的纯净水，然后将烧杯移下电炉，放置稍沸腾，加入一定量的水使乙

冷，若有杂色可加入0.05g活性炭，然后加热酰苯胺全部溶解，拿下电炉，

5~10min，然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗，一加入少量活性炭，继续加热，

杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近，进行热抽然后进行趁热抽滤，得到无

滤。除去滤渣，将滤液放入空烧杯，然后冷却结晶，色溶液，在滤纸上有黑色和

等冷却至室温左右，再进行抽滤。抽滤完成后，将白色固体残留，将滤液倒入