猪肉中瘦肉精的检测法.ppt

关于猪肉中瘦肉精的检测法目录一、背景事件二、概述1、瘦肉精2、克伦特罗三、气相色谱-质谱联用法（GC-ＭＳ）检测克伦特罗1、检测方法选择2、实验具体方案3、实验结果及分析四、杜绝措施五、参考文献第2页,共21页，星期六，2024年，5月2011年3?15特别行动中，央视曝光了双汇“瘦肉精”养猪一事。河南省孟州市等地养猪场采用违禁动物药品“瘦肉精”饲养生猪，有毒猪肉流入双汇食品中。一、“双汇”瘦肉精事件第3页,共21页，星期六，2024年，5月瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。但因为考虑对人体会产生副作用，各国开放使用的标准不一。二、概述1、瘦肉精肉质对比第4页,共21页，星期六，2024年，5月2.1在中国，通常所说的瘦肉精是指克伦特罗。其学名是盐酸克伦特罗，是一种平喘药。结构简式：CAS号：37148-27-9分子式：C12-H18-Cl2-N2-O理化特性：白色或类白色的结晶粉末，无臭、味苦，熔点161℃，溶于水、乙醇，微溶于丙酮，不溶于乙醚。2、克伦特罗第5页,共21页，星期六，2024年，5月2.2人在食用超过盐酸克伦特罗残留限量的肉后会出现心率失常、酮症酸中毒或乳酸中毒、急性中毒症状如面色潮红、头痛、头晕、乏力、胸闷、心悸、骨骼肌震颤、四肢麻木等。国家标准规定，每克肉中瘦肉精含量不能超过1纳克。2.2人在食用超过盐酸克伦特罗残留限量的肉后会出现心率失常、酮症酸中毒或乳酸中毒、急性中毒症状如面色潮红、头痛、头晕、乏力、胸闷、心悸、骨骼肌震颤、四肢麻木等。国家标准规定，每克肉中瘦肉精含量不能超过1纳克。第6页,共21页，星期六，2024年，5月三、气相色谱-质谱联用法（GC-ＭＳ）检测克伦特罗1、检测方法选择GC-MS法优点：把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来，能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析，而且具更高的检测极限。GC-MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，常用作筛选后阳性样品的确证。第7页,共21页，星期六，2024年，5月2.1分析方法用C18小柱和聚（甲基丙烯酸－乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱进一步富集净化，经N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生，选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定。该方法以克伦特罗同位素(Clenbuterol-D9)为内标，内标法定量。C18小柱2、实验具体方案第8页,共21页，星期六，2024年，5月2.2仪器与试剂仪器：岛津GCMS-QP2010Plus高速离心机（转速可达到12000r/min以上）漩涡混合器超声波清洗器氮吹仪固相萃取装置C18固相萃取小柱（100mg,3mL）混合型阳离子交换固相萃取柱第9页,共21页，星期六，2024年，5月试剂：盐酸克伦特罗（Clenbuterol，CLB）标准溶液1μg/mL内标溶液（Clenbuterol-D9，CLB-D9）1μg/mLN,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）甲醇(分析纯）20mmol/L磷酸溶液甲苯（分析纯）第10页,共21页，星期六，2024年，5月2.3分析条件色谱柱：Rtx-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口温度：220℃柱温程序：70℃(0.6min)-25℃/min-220℃(6min)-25℃/min-280℃(5min)恒线速度方式,柱流量0.9mL/min不分流进样检测波长：244nm检测离子：CLB：检测m/z86,187,243,262，CLB-D9：检测m/z95,187,262以克伦特罗(m/z86)与内标峰(m/z95)的峰面积比校准定量。第11页,共21页，星期六，2024年，5月2.4实验流程称取(2±0.01)g己绞碎的猪肉4mL0.1mol/L