乙酰乙酸乙酯的制备.pptVIP

乙酰乙酸乙酯的制备主要内容实验目的实验原理实验装置实验试剂实验步骤实验结果实验思考题实验目的掌握克莱森酯缩合制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。掌握无水操作和减压蒸馏的安装和操作。实验原理含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。反应机理：PART1logo实验试剂金属钠，2.5g二甲苯（预先干燥），25mL乙酸乙酯（预先干燥），27.5mL50%醋酸，10mL饱和食盐水无水硫酸钠实验装置实验步骤在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装25ml二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。单击此处添加小标题酸化：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。单击此处添加小标题分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。单击此处添加小标题燥：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。单击此处添加小标题蒸馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至25mL克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机