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阻燃化学品溴代三嗪

1范围

本文件规定了阻燃用溴代三嗪的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存。

本文件适用于苯酚、溴素、三聚氯氰为原料生产的阻燃化学品溴代三嗪。主要用于ABS、PS、HIPS、PC、PBT、PET、PE、PVC中作阻燃剂。

分子式：C21H6Br9N3O3

结构简式：

相对分子质量：1067.4266（按2018年国际相对原子质量）

CAS号：25713-60-4

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T26792高效液相色谱仪

3术语和定义

3

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

溴代三嗪的技术要求见表1。

表1溴代三嗪的技术要求

项目

指标

优级

一级

外观

白色粉末

溴代三嗪含量，w/%≥

99.0

98.5

溴，w/%≥

67.0

67.0

加热减量，w/%≤

0.10

0.20

熔点/℃≥

228

227

异色点/个≤

10

20

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

5.2外观

取适量样品，放在滤纸上，在自然光线或日光灯下目测。

5.3溴代三嗪含量的测定

5.3.1原理

采用液相色谱法，在选定的工作条件下，使试样溶液通过色谱柱，使各组分得到分离，用紫外检测器检测，面积归一化法计算有关组分的含量。

5.3.2试剂

乙腈：色谱纯。

5.3.3仪器设备

5.3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器的高效液相色谱仪。整机灵敏度和稳定性符合GB/T26792的有关规定。

5.3.3.2色谱柱：ODSC18。

5.3.3.3容量瓶：25mL。

5.3.3.4进样器：10μL。

4

5.3.3.5分析天平：分度值为0.1mg。

5.3.4色谱柱及色谱操作条件

典型色谱操作条件如表2所示，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。

表2色谱柱及典型操作条件

项目

参数

流动相

乙腈：水=95：5

柱长×柱内径×粒径

250mm×4.6mm×5μm

柱温箱温度℃

25

流动相流速/(mL/min)

1.0

检测波长nm

230

进样量μL

5

5.3.5试样配制

称取0.01g(精确至0.0001g)溴代三嗪产品,放入25mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。

5.3.6试验步骤

达到上述色谱操作条件并稳定后，将5μL样品注入色谱仪中，用色谱工作站记录各组分的峰面积，用面积归一化法计算各组分的含量。

5.3.7结果计算

溴代三嗪含量w，以%（质量分数）表示，按式（1）计算：

w=100………………(1)

式中：

Ai——组分i的峰面积；

ΣAi——各组分的峰面积的总和。

5.3.8允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结