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浙江理工大学
综合化学试验
------柑橘皮化学成分分析汇报
一、试验背景
1、柑橘皮营养价值
伴随人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、以便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。有关柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料均有较详尽的简介,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合运用方面做了大量的研究,并获得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其他均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功能。
2、设计思绪
掌握气相色谱法
掌握气相色谱法分离定量香精油
掌握紫外光谱法测定类黄酮含量
有效成分分析
掌握原子吸取测定金属离子含量
掌握碘量法测定维C含量
掌握溶剂回流法提取类黄酮
有效成分提取
掌握溶剂浸渍法提取维C和微量元素
掌握水蒸气蒸馏法提取香精
3、试验目的
(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
(4)掌握碘量法测定维生素C含量。
(5)掌握原子吸取光谱测定金属离子。
(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定有关物质的含量。
二、试验原理
1、柑橘皮有效成分的提取
从天然产物中提取化学成分,常用的措施有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
(1)溶剂提取法
溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的措施,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用合适的措施将有效成分尽量完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不停进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不停向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度到达动态平衡即完毕一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分所有或大部分溶出。
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵照“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小次序以及溶解性能不一样,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:
水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。
亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水互相混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的措施提取。
亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及某些苷元等。
溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的原因来决定,同步还应兼顾考虑溶剂与否使用安全、价廉易得、浓缩以便等特点。
(2)水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种措施,常用于下列几种状况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏:(2)混合物中具有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等措施都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
使用水蒸气蒸馏这种分离措施是有条件限制的,被提纯物质必须具有如下几种条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不不不小于1.33kPa)
柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒗烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,酮类,酯类构成的含氧化合物构成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。
2、维生素C的测定原理
维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子构造最简朴的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,因此在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素C具有较强的还原性,在酸性条件下,可被2,6-二氯靛酚氧化。其构造如下所示:
滴定法是维生素C含
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