饲料中巴比妥类药物的测定 编制说明.docx

《饲料中巴比妥类药物的测定》

编制说明（公开征求意见稿）

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目录

一、工作简况 3

1.1任务来源 3

1.2标准修订背景 3

1.3主要工作过程 4

二、标准编制原则和主要技术内容确定的依据 7

（一）标准编制原则 7

（二）主要修订内容 7

（三）主要技术内容及其确定的依据 8

1.巴比妥类药物的性质及结构 8

2.高效液相色谱法 9

2.1方法原理 9

2.2方法主要参数及试验条件的确定 9

2.3固相萃取小柱的优化 12

2.4干扰实验 12

2.5标准储备溶液有效期的确定 13

3.液相色谱串联质谱法 13

3.1方法原理 13

3.2流动相及色谱柱的选择 13

3.3方法主要参数及试验条件的确定 14

（四）方法学考察 15

1.线性范围 15

2.方法的检出限和定量限 15

2.1液相色谱法的检出限和定量限 15

2.2液相色谱串联质谱法的检出限和定量限 16

3.方法的回收率和精密度考察 16

3.1添加量的估算 16

3.2液相色谱法的回收率和精密度 17

3.3液相色谱法串联质谱法的回收率和精密度 20

三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果 22

四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情

况 22

五、采标情况，以及是否合规引用或采用国际国外标准 22

六、与有关法律、法规的关系 22

七、重大分歧意见的处理经过和依据 23

八、涉及专利的有关说明 23

九、贯彻国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措施建议 23

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十、其他应当说明的事项............................................................................................................................23

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一、工作简况

1.1任务来源

根据《国家标准化管理委员会关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》（国标委发[2023]64号），“饲料中巴比妥的测定”（GB/T17818-2010）标准修订项目，计划编号T-469，起草单位为山东省畜产品质量安全中心、国粮武汉科学研究设计院有限公司[国家饲料质量检验

检测中心（武汉）]、诺安实力可商品检验(青岛)有限公司。

1.2标准修订背景

巴比妥类药物是镇静催眠药，这些药物和其他安眠药一样，由于使用面广，应用较多，一般较容易获得。但是，动物摄入巴比妥类药物将导致发热、呼吸抑制现象，大剂量摄入引起中毒。人食入残留有巴比妥类药物的动物组织，将导致头晕、恶心、呕吐，长期摄入可能产生耐受性和成瘾性。农业部176号公告“禁止在饲料和动物饮水中使用的药物品种目录”中规定巴比妥、苯巴比妥、苯巴比妥钠等均属于禁用药物，严禁在饲料或饮水中添加使用。

目前现行有效的饲料中巴比妥类药物检测方法见表1。现存标准存在一定的问题，一是有些标准发布时间较早，其中的检测方法在先进性、方便性、准确性方面已不能满足如今的检测需求，例如较早的饲料中苯巴比妥的测定GB/T20363-2006，发布时间较早，且只针对苯巴比妥一种药物进行检测，需要进行修订。问题二是有些标准中涉及的药物种类或检测方法单一，不便于检测使用，需要整合。例如农业部2483号公告-4-2016中苯

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巴比妥钠的检测为液相法、农业部2483号公告-2-2016中苯巴比妥钠的检测为液质联用法。

因此，需要对现行的苯巴比妥类药物的检测方法进行修订，改进前处理方法、优化仪器条件、选用适当的内标、整合方法涉及的巴比妥类药物种类。本次修订，拟建立一种饲料种5种巴比妥类药物的检测方法（巴比妥、苯巴比妥、苯巴比妥钠、异戊巴比妥、司可巴比妥）。通过该方法，为监控其非法使用，提供更加灵敏、更加快速、更加方便的检测技术。从而更好的满足行业主管部门对巴比妥类药物监管需求。

表1国内外饲料中巴比妥类药物测定标准方法一览表

序号

标准编号

标准名称

检测方法

1

GB/T20363-2006

饲料中苯巴比妥的测定

高效液相色谱法、气相色谱串联质谱法

2

GBT/23741-2009