混合碱的分析(双指示剂法).docx

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实验四混合碱的分析（双指示剂法）

一、实验目的

１．一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；

２．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。

二、实验原理

混合碱是NaOH与Na

2CO

3，或Na

2CO

3与NaHCO

3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。

首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：

NaOH+HCl=NaCl+H

2O

Na

2CO

3+HCl=NaHCO

3+H

2O

此时反应产物为NaHCO

3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V

1（ml）。

然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：

NaHCO

3+HCl=NaCl+H

2O+CO

2↑

此时溶液pH为3.7。设所消耗HCl溶液的体积为V

2（ml）。

根据V

1、V

2可计算烧碱中NaOH和Na

2CO

3的含量。

三、实验试剂

１．混合碱试样

２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）

３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）

４．HCl标准溶液

四、实验仪器

仪器

分析天平

称量瓶

烧杯

容量瓶

移液管

玻璃棒

锥形瓶

酸式滴定管备注

公用

公用

１

１

１

１

３

１

五、实验步骤

1．混合碱试液的配制

用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。

2．第一终点的滴定

用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。

3．第二终点的滴定

在上述溶液中再加1~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。

六、实验数据处理

HCl标准溶液浓度（mol/L）

混合碱质量(g)

滴定初始读数(ml)

第一终点读数(ml)

第二终点读数(ml)

V

1(ml)

V

2(ml)

平均V

1(ml)

平均V

2(ml)

W

NaOH

W

Na2CO3

W

NaHCO3

七、注意事项

1．在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V

2。千万不能在三个锥形瓶先分别滴V

1，再分别滴V

2。

2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na

2CO

3的测定结果偏高。

3．最好用浓度相当的NaHCO

3的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO

2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。

4．临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO

2的过饱和溶液而使终点提前到达。

八、实验结果分析

附：混合碱试样配制n(NaOH)/n(Na

2CO

3)≈1/4