仪器分析-第9章质谱.ppt

*作用：将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开ionseparation1单聚焦分析器(singlefocusingmassanalyzer)2双聚焦分析器(doublefocusingmassanalyzer)3四极杆分析器(quadrupoleanalyzer)4离子阱分析器(Iontrapanalyzer)5飞行时间分析器(time-of-flightanalyzer)6富立叶变换离子回旋共振(Fouriertransformioncyclotronresonance)9.2.3质量分析器9.2质谱仪器*1单聚焦分析器(singlefocusingmassanalyzer)9.2.3质量分析器不同质量的离子可通过改变磁场强度或A,B间的加速电压使之依次通过出口狭缝1）结构：扇形磁场可以是180?90?60?等*2）原理：R*结论：离子的m/z大，偏转半径也大，通过磁场可以把不同离子分开在一定磁感应强度B下，改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器，实现质量扫描，得到质谱。特点结构简单，操作方便分辨率低*双聚焦分析器(doublefocusingmassanalyzer)双聚焦分析器是指同时实现方向聚焦和能量（速度）聚焦．它可克服单聚焦分析器中，即使是m/e相同的离子，因初始能量不同而不能全部聚焦在一起的缺点，从而使仪器的分辨率显著提高．*结构：磁场、电场任意顺序组合原理：单聚焦分析器分辨率低的主要原因在于它不能进行能量聚焦。双聚焦分析器具有能量聚焦和方向聚焦的特点特点：分辨率高(150,000)(方向焦面)(能量焦面)动能大，投射到+极动能小，在-极放电一定能量的离子到达出口同能量的离子汇聚*能量聚焦双聚焦质量分析器是将一静电场分析器置于离子源和磁分离器之间．当质量为m、电荷为e的离子通过一个与其飞行方向垂直的强度为E的电场时，则要受到一个F＝eE的力，这个恒定的力将使离子偏转进入一个圆弧形轨道，轨道的半径为re．*（9-18）因进入静电分析器前，该离子在加速电场V中所获得的动能为eV，即mv2/2=eV，代入式（9-17）中得根据所受力的大小与粒子的离心力相等可得(9-17)*方向聚焦由式（9-18）可知，粒子的质量不是一个参变量，因而静电分析器分析的不是质量．它实际上分析的是能量，即能够选择具有一定能量的离子使之通过一定直径的静电分析器．经能量选择的离子束随后进入磁分析器，它所受的磁场作用力F＝Hev，离子作圆周运动的向心力与磁场作用力平衡，即*代入mv2/2=eV得离子运动的半径rm取决于磁场强度H、离子的质荷比m/e以及加速电压V．若保持H和V不变，则离子运动的半径rm仅取决于离子本身的质荷比m/e．，m/e不同的离子，由于运动半径不同，在磁分析器中被分开随即用照相底片摄取谱图，即可获得完整的质谱图．*通常在质谱仪中，出射狭缝的位置是固定的，故一般采用固定加速电压V而连续改变磁场强度H（磁场扫描）的方法；或固定磁场强度H而连续改变加速电压V（电场扫描）的方法，使不同质荷比的离子依次通过狭缝，到达收集器，从而获得质谱图．*四极杆分析器(quadrupolemassanalyzer)四极滤质器，quadrupolemassfilter19.2.3质量分析器2结构:四根棒状电极，相对的两个电极相连，形成四极场31，3棒：+(Vdc+Vrf)42，4棒：-(Vdc+Vrf)特点：扫描速度快，灵敏度高。适用于GC-MS。5*四根棒状电极加速电压5-15V四极杆分析器*原理：在一定的VdcVrf下，只有一定质量的离子可通过四极场，到达检测器，其他质量的离子碰到四极杆被吸收，在另外的VdcVrf下可接收到另外质量的离子。在一定的（Vdc/Vrf)下，连续改变Vrf或Vdc可实现质量扫描。*正离子在电场作用下被加速所有离子同时飞越长度为L的无场空间，先后到达检测器飞行时间分析器(time-of-flightanalyzer,TOF）V,L不变时，t由m/e决定一般，1-30?s*4飞行时间分析器*4飞行时间分析器特点：简单、耐用，无质量范围限制。取样速度快，适用于快速GC/MS；分析适用于脉冲离子化方式（如MALDI）的大分子量的多肽、蛋白质。早期分辨率低的问题通过延迟萃取技术等已经得到解决。*9.2.4检测器(