硝基苯的测定--气相色谱法（GB13194—91）.pdfVIP

水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法

（GB13194—91）

Waterquality-DeterminationofNitrobenzene，Mononitrotoluene(MNT)，Nitrochlorobenzene

anddinitrotoluene(ONT)-Gaschromatography

1适用范围

1.1本标准适用于地表水、工业废水和地下水中硝基苯、硝基甲苯(o-MNT、m-MNT、

P-MNT)、硝基氯苯(m-硝基氯苯、p-硝基氯苯、o-硝基氯苯)、二硝基甲苯(2,6-DNT、2,5-DNT、

2,4-DNT)2,4-二硝基氯苯的测定。

1.2本方法是将水样用HSO酸化(或酸化、蒸镏)、苯萃取后用带电子捕获检测器的气相色

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谱法测定。

1.3本方法最低检出浓度(μg／L)；一硝基苯类为0.2；DNT类为0.3。

样品中的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有响

应，因保留时间不同，对方法无干扰；利用一硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的

特点，采用“蒸馏-苯萃取法”(见1.3.1.2)，可使干扰物质(不易随水蒸气同时蒸发的)被除掉

或大量减少。

2试剂和材料

2.1载气：氮气，纯度99.99％。含氧量小于5ppm。

2.2配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料：

2.2.1苯：分析纯，在色谱分析条件下无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。

2.2.2实验用水：蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤。

2.2.3无水硫酸钠(NaSO)：在300℃烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入玻

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璃瓶。

2.2.4色谱标准物：

2.2.4.1硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯七种一硝基苯类化合物，纯度均＞99％。

2.2.4.2二硝基甲苯类：2,4-DNT、2,6-DNT、2,5-DNT、3,5-DNT、2,4-二硝基氯苯，纯

度均为99％。

2.2.5储备溶液：

称取标准物(2.2.4)各100mg，准确至1mg，分别置于100mL容量瓶中，用苯(2.2.1)溶解，定

容至100mL，在4℃下避光储存，可保存半年。

2.2.6中间溶液：

2.2.6.1一硝基苯类：用1mL无分度移液管取一硝基苯类七种储备溶液(2.2.5)各1mL，

置于100mL容量瓶中，用苯(2.2.1)稀至刻度。

2.2.6.2二硝基甲苯类：用1mL。无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液（2.2.5)(2,6-DNT、

2,5-DNT、2,4-DNT、3,5-DNT、2,4-二硝基氯苯)各1mL，置于100mL容量瓶中，用苯(2.2.1)

稀释至刻度。

2.2.7气相色谱分析用标准工作溶液：根据GC检测器的灵敏度及线性要求，用苯(2.2.1)

分别稀释中间溶液(2.2.6.1)和(2.2.6.2)，各制配成几种不同浓度的标准工作溶液，在4℃避光

储存，两个月内有效。

2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料。

2.3.1色谱柱和填充物：见3.5条。

2.3.2涂渍固定液所用溶剂：三氯甲烷或二氯甲烷，均为分析纯。

3仪器

3.1仪器主件和主要部件：带电子捕获检测器气相色谱仪；与仪器匹配的记录仪或专用数

字微处理机等。

3.2控制载气流量的压力表及流量计。

3.3全玻璃系统进样器。

3.4检测器类型：ECD，采用63Ni放射源或高温3H放射源。

3.5色谱柱：硬质玻璃柱，长1.8～2.0m，内径2.5～3.5mm。

3.5.1色谱柱类型：填充柱。

3.5.1.1载体：ChromosorbWHP80～100目(或60～80目)。

3.5.1.2固定液：

a.PEGA(已二酸乙二醇聚酯)，最高使用温度为220℃。

b.FFAP，最高使用温度为270℃。

3.5.2涂渍固定液的方法：静态法。

3.5.3色谱固定相：

3.5.3.1柱a：5％PEGAChromosorbWHP80～100目。

3.5.3.2柱b：5％FFAPC