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电化学工作站的介绍及使用.pdfVIP

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电化学工作站

一.仪器简介

电化学工作站的型号:CHI660

电化学方法是指利用物质的电化学性质对物质的含量、组成进行表征和测量

的一系列方法。电化学体系中被测物组成、含量随着电位、电导、电流等电化学

参数变化的性质,通过将电极作为变化器,对被测物质进行定性、定量的测定。

CHI为通用电化学测量系统。内含快速数字信号发生器,高速数据采集系统,

电位电流信号滤波器,多级信号增益,iR降补偿电路,以及恒电位仪/恒电流仪。

电位范围为正负10V,电流范围为正负250mA。

仪器可工作于二、三或四电极的方式,四电极对于大电流或低阻抗电解池(例

如电池)十分重要,可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。仪器还有外部

信号输入通道,可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号,例如光谱

信号等。此外仪器还有一高分辨辅助数据采集系统。

仪器通过外部计算机控制,在视窗操作系统下工作。仪器软件具有强大的功

能系统,包括极方便的文件管理,全面的实验控制,灵活的图形显示,以及多种

数据处理。CHI仪器集成了几乎所有的常用的电化学测量技术:

二.电化学测定的原理及应用

电化学方法是指利用物质的电化学性质对物质的含量、组成进行表征和测

量的一系列方法。电化学体系中被测物组成、含量随着电位、电导、电流等电化

学参数变化的性质,通过将电极作为变化器,对被测物质进行定性、定量的测定。

我们实验室常用的电化学方法有:

CyclicVoltammetry(CV)循环伏安法

LinearSweepVoltammetry(LSV)线性扫描伏安法

Chronoamperometry(CA)计时电流法

DifferencialPulseVoltammetry(DPV)差分脉冲伏安法

SquareWaveVoltammetry(SWV)方波伏安法

PotentiometricStrippingAnalysis电位溶出分析

ACImpendance(IMP)交流阻抗测量。

电化学工作站在我们的工作中起着重要作用,它主要是通过不同的方法,对

电极进行修饰以及对修饰电极的性质进行表征,对电极表面的电化学信号的变化

来对溶液中被测物质进行定性定量检测。

1.循环伏安法(CV):

循环伏安法是指在电极上施加一个线性扫描电压,以恒定的变化速度扫描,

当达到某设定的终止电位时,再反向回归至某一设定的起

始电位,循环伏安法电位与时间的关系为如图:

三电极系统,一支工作电极(被研究物质起反应的电极),一支参比电极(监

测工作电极的电势),一支辅助(对)电极。外加电压加在工作电极与辅助电极

之间,反应电流通过工作电极与辅助电极。

电压完成一次循环扫描后,将记录出一个氧化还原曲线。循环伏安法能迅速

提供电活性物质电极反应的可逆性,化学反应历程,电活性物质的吸附等许多信

息。

CV的应用及特点:

循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法,可用于电极反应的性质、机

理和电极过程动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。

(a)电极可逆性的判断(b)电极反应机理的判断

该方法具有实验简单,可以得到的信息数据较多,并且可以进行理论方面的

研讨等特点。它是电化学测量中经常使用的一个重要方法。

2.微分脉冲伏安法(DPV):

在线性扫描或阶梯扫描电压上(通常为慢扫描)叠加一个脉冲电压,测量电

极反应所产生的脉冲电流与直流电位关系的方法。

它的一个突出的优点是能较好地消除或减小充电电流对法拉第电流测量地

影响,因而该方法具有很高的测定灵敏度,能检测到微弱的电化学信号。

3.计时电流法(CA)

在固定的操作电位下测量搅拌体系下工作电极上的电流。将电位脉冲施加于

工作电极,对电极和参比电极组成的三电极体系中,电活性物质发生电化学氧化

或还原,即产生电流。记录电流与时间的曲线,为定量计算电活性物质在电极上

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