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《表面化学分析电子能谱纳米颗粒包覆层厚度和组成的测量》
编制说明(征求意见稿)
一、工作简况
1.1任务来源
国家标准化管理委员会文件国标委发[2024]16号文“国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”下达了《表面化学分析电子能谱纳米颗粒包覆层厚度和组成的测量》的国家标准制订任务,计划编号为Z-469,由中科院化学所、清华大学等单位共同负责制订。
1.2制定背景及起草人分工情况
纳米材料尤其是纳米颗粒在很多应用领域(如催化、医药、能源等)得到越来越多的关注与研究。为了满足实际应用所需的材料性能,通常要求纳米颗粒具有特殊设计的包覆层。包覆层的厚度和组成决定其功能特性,并界定粒子与其环境的相互作用。由于纳米材料比表面积很大,大多数原子位于表面或界面处,因此对表面性质的测量是纳米颗粒的一个重要表征内容。其中对纳米颗粒表面组成与包覆层厚度的测量充满挑战,鉴于电子能谱在表面化学分析上的优势,其对此类体系的相关测量具有非常重要的意义。
众所周知,在材料研究领域,电子能谱技术是一类重要的表面分析方法,其中包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、近常压X射线光电子能谱(NAP-XPS)以及同步辐射源电子能谱,可以提供材料表界面丰富的化学结构与组成信息。鉴于电子能谱具有高的表面灵敏度、成熟的物理学原理和普遍可及性,因此非常适合纳米材料的表面性质测量。然而将电子能谱方法应用于纳米颗粒包覆层厚度与组成的测量存在挑战和不确定性,其测量的准确度对样品结构与条件有很大的依赖性。
对于“核壳”纳米颗粒,建立规范的使用电子能谱技术确定包覆层厚度与化学组成的标准化方法,确定与每种方法相关的假设、挑战和不确定性,对此类材料包覆层厚度测量非常重要。
本标准起草单位为中科院化学所、清华大学、中石化石油化工科学研究院有限公司、国家纳米科学中心。中国科学院化学研究所分析测试中心成立于1988年,主要从事各种检测与表征,以及有关的方法学研究和应用研究工作,是我国综合
实力与检测水平较强的分析机构之一。其下属的电子能谱实验室是国内最早开展电子能谱研究的实验室之一,多年来在相关科研与分析测试工作中获得了一系列学术与技术创新成果,积累了丰富的实践经验。同时实验室也积极致力于相关领域的标准化工作,主持及参与制修订多项表面化学分析国家标准,在本项目中,化学所电子能谱实验室主要承担标准的起草工作。清华大学分析中心是集科研、教学和对外测试服务为一体,以现代分析化学方法学研究和分析仪器研制为主要研究方向的表面分析研究机构,多年来中心在固体表面化学、材料化学和环境催化等研究方向实现了重大学术和技术创新,在国际/国家标准的制修订项目中也取得了一系列重要成果,此次标准制定清华大学主要承担标准的文本审核工作。本起草工作组由赵志娟、姚文清、邱丽美、徐鹏、刘芬、章小余组成,人员职责分工如下:
1)赵志娟:ISO标准文本翻译,国家标准文本起草、修改、技术把关和组织协调。
2)姚文清:国家标准文本审核与修改;
3)邱丽美:国家标准主要内容技术把关;
4)徐鹏:标准文本审核与完善;
5)刘芬:国家标准文本统筹技术把关;
6)章小余:国家标准文本校对。
1.3主要工作过程
1.3.1起草阶段
2022年6月起草单位成立了标准起草小组,讨论并形成了制定本标准的工作计划及任务分工,随后着手开展本标准的起草工作。根据国家标准GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分:以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》,等同采用ISO/TR23173:2021(Surfacechemicalanalysis—Electronspectroscopies—Measurementofthethicknessandcompositionofnanoparticlecoatings),2022年8月完成了国际标准技术报告ISO/TR23173:2021(Surfacechemicalanalysis—Electronspectroscopies—Measurementofthethicknessandcompositionofnanoparticlecoatings)的翻译初稿,并形成了本指导性国家标准《表面化学分析电子能谱纳米颗粒包覆层厚度和组成的测量》的草案。2022年9月在技术讨论
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