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气相色谱仪的使用步骤和注意事项

随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍

了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱

仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。

气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼

行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产

的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的

规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪

的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的

吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样

物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪

的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式

一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，

温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采

用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。

气相色谱仪的使用和注意事项

当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将

温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升

温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本

稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温

度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。

2.调池平衡

调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合

适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技

巧。

3.点火

对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄

灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也

是需要一定技巧的。通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点

火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。

4.气体比例的调节

根据有关资料，对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢

气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确

的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程

中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。

5.进样

气相色谱分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响

进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要

受进样时间长短的影响。若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低

柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能地缩短进样时间，一般要求

不超过1s。

二、气相色谱仪的使用步骤：

1、打开稳压电源。

2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证

气密性良好。

3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统

面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。

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5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、打开计算机与工作站。

8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。

11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

三、气相色谱仪使用注意事项

气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

1.对气相色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，

且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。

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