农产品质量安全实验室能力验证要点.pptVIP

030201对受基质效应影响显著的待测组分未采用基质加标的方法进行结果校准，导致基质效应影响定量结果。样品检测过程中稀释倍数过大，造成上机测定浓度水平较低，出现的测定偏差由稀释倍数放大后导致结果不准确。质控结果异常的情况下，未对检测结果进行准确的分析处理，判断检测过程是否存在问题，而是简单的决定是否以质控回收率进行结果校准，导致偏差较大。结果计算人员要求：1做到专人负责，配备辅助人员，能力验证前按照检测方法要求准备仪器设备、器皿、试剂等，按照检测方法配制试剂、标准溶液等，负责人应全程参与样品的保存、称样、样品消解、仪器操作和定量报告，及时发现实验过程中的问题，做到零失误，实现数据的可控性以及可重复性。2重金属能力验证技术要点试剂耗材与器具要求试验中所用试剂耗材应满足痕量元素分析的要求，实验所用消解罐、容量瓶等玻璃器皿使用之前需要经过硝酸溶液(1+5)浸泡24h以上，超纯水冲洗3遍，通过控制试剂耗材与器具，使试剂空白本底值满足实验要求。重金属能力验证技术要点检测样品中铅和镉的消解国家标准(GB5009.12—2010、GB5009.15—2014)中规定了食品中铅和镉的消解及检测方法，在能力验证的过程中，可根据国家标准中列出的消解方法选择所在实验室适合的消解方法。进行实验时，首先保证实验室环境洁净，所用器皿、试剂空白值符合要求。实验室能力验证

应对要点01实验室能力：实验室进行相应检测所需的物质、环境和信息资源，以及人员、技术和专业知识。03能力验证已经成为检验检测机构常态化外部检测质量控制的主要方式和手段。02能力验证：利用实验室间比对确定实验室的检测能力。能力验证应对及关键措施能力验证的作用直接展示实验室的检测技术能力。证实实验室对程序、方法和其他运作的有效控制。识别实验室中的问题并制定相应的补救措施这些措施，可能涉及诸如个别人员的行为或仪器的校准等。确定新的检测和测量方法的有效性和可比性并对这些方法进行相应的监控.改善实验室质量管理，提高实验室技术能力增加实验室用户的信心。识别实验室间的差异准备要充分02思想上重视01过程必须控制03应对01单位：05个人:04试剂耗材保证02人员保证03时间保证06进行方法学试验07开展预试工作思想上重视人员准备：01验证工作开始前按通知分配任务到具体承担人，分工要合理。02方法准备：03熟悉标准，进行模拟实验，回收率不稳定的一定要查明原因并解决问题。04准备要充分试剂耗材的准备4人员备份预案5仪器准备：1检查仪器状态（色谱柱性能、进样次数、标样的响应值、稳定性等）。2标准品准备3准备要充分标准物质的准备和标准溶液的配制购买有证标准物质，建议与能力验证组织单位使用相同品牌或厂家的标准物（标液）；配制标准溶液时按照具体项目标准要求执行，农残由于考核项目较多，一般利用单点校准定量，有些兽残或非法添加物项目要求做标准曲线，浓度点位很重要。某些标准品溶解性不好要注意。准备工作重点说明建议先做初步试验，确定盲样中待测物品种及大致浓度后再重新配标样和做标曲，对提高定量准确性有帮助。标曲的线性范围设定也很重要，过宽过窄都会影响定量结果。最低点一般在检出限浓度的一半左右，设置5-7个浓度点位，相关系数一般要求三个9。仪器设备的状态检查和条件优化检测仪器设备的准确性是影响能力验证结果的关键因素之一，必须确保在检定或校准有效期内。通常可以利用新配制的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定比较响应值的差异，正常情况下响应值应一致，或有所提高。若新配标准溶液灵敏度降低，需要查找原因并优化仪器和检测条件，保证仪器的灵敏度和稳定性能够达到要求。除了要关注气相液相气质液质等大型仪器设备的状态，还要重点检查移液（枪）器，分析天平，同时氮吹仪，旋转蒸发仪和恒温水浴摇床等对结果有重大影响的辅助性仪器设备也要保证状态稳定。试剂耗材、器皿的准备和处理实验过程中所用试剂耗材对最终检测结果存在较大影响。所有的试剂都必须参与前处理过程，并且确保试剂空白中待测物的检出值在方法检出限以下。实验用水容易被忽视，一定要进行检测和确认，避免干扰物的存在。定性滤纸、SPE小柱或萃取包等耗材选择平时经常使用，质量稳定的产品，尽可能避免未知因素造成对检测结果的影响。实验的各种器皿如具塞量筒、玻璃漏斗、高型烧杯、离心管、移液管、进样瓶、等应按照相关要求进行洗涤，必要时可以用有机溶剂超声清洗，容量瓶、消解罐、坩埚、比色管要用酸液浸泡，尽量减少外来污染因素的引入。前处理注意事项前处理是对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程，占到实验全过程的三分之二以上的时