2025年高考化学二轮复习板块一题型突破特训(二)化学实验综合.docVIP

板块一题型突破二题型突破特训(二)

1.(2024·河北唐山二模)三氯化铝在有机催化、金属冶炼中应用广泛。某小组以铝土矿为原料制备无水AlCl3并测定其纯度，设计了如下实验方案。回答下列问题：

Ⅰ.AlCl3·6H2O制备

(1)步骤①的分离操作中需要用到的玻璃仪器有______________________。

(2)步骤②通入CO2时用多孔球泡的目的是__________________________。

(3)步骤④的操作为：在不断滴加________(填试剂名称)的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤。

Ⅱ.无水AlCl3的制备

以AlCl3·6H2O晶体制备无水AlCl3的装置如下图。已知SOCl2熔点为－156℃，沸点为76℃，遇水极易生成两种酸性气体。

(4)实验开始先通N2，一段时间后，先加热装置________(填“A”或“B”)；装置B内发生反应的化学方程式为________________________________________

____________________________________________________________________。

(5)装置E中碱石灰的作用有________________________________________

____________________________________________________________________。

Ⅲ.AlCl3纯度的测定

称取1.000g产品，配成100mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，滴入Na2CrO4溶液2～3滴(作指示剂)，然后用0.2000mol·L－1AgNO3标准溶液滴定，经三次实验，平均消耗标准溶液18.00mL。

(6)产品的纯度为________(保留3位有效数字)。

(7)下列操作，会使测量结果偏低的是________。

a．滴定过程中往锥形瓶中加入H2O

b．达到滴定终点时俯视读数

c．滴定后滴定管尖嘴处有一液滴悬而未落

【答案】(1)漏斗、烧杯、玻璃棒(2)增大接触面积，提高原料利用率

(3)浓盐酸(4)AAlCl3·6H2O＋6SOCl2eq\o(=====,\s\up7(△))AlCl3＋6SO2↑＋12HCl↑

(5)尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水蒸气进入D和B装置

(6)80.1%(7)b

【解析】铝土矿中加入NaOH，将氧化铝转化为四羟基合铝酸钠，通入CO2转化为氢氧化铝，加入盐酸将氢氧化铝转化为氯化铝，在不断滴加浓盐酸的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤得到AlCl3·6H2O，以AlCl3·6H2O晶体制备无水AlCl3，SOCl2与AlCl3·6H2O反应得到无水氯化铝，装置E中碱石灰的作用为尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水蒸气进入D和B装置，据此回答。(1)步骤①为过滤，玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒。(2)步骤②通入CO2时用多孔球泡的目的是增大接触面积，提高原料利用率。(3)根据分析，步骤④的操作为：在不断滴加浓盐酸的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤得到AlCl3·6H2O，防止铝离子水解。(4)①实验开始先通N2，一段时间后，先加热装置A，让AlCl3·6H2O与SOCl2充分接触；②装置B内发生反应的化学方程式为AlCl3·6H2O＋6SOCl2eq\o(=====,\s\up7(△))AlCl3＋6SO2↑＋12HCl↑。(5)根据分析可知，装置E中碱石灰的作用有：尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水蒸气进入D和B装置。(6)根据AlCl3～3AgNO3可知，20.00mL的溶液中n(AlCl3)＝eq\f(1,3)n(AgNO3)＝eq\f(1,3)×0.2000mol·L－1×18.00mL×10－3L·mL－1＝1.2×10－3mol，产品中n(AlCl3)＝1.2×10－3mol×eq\f(100mL,20mL)＝6×10－3mol，则产品的纯度为＝eq\f(6×10－3×133.5g/mol,1.000g)×100%＝80.1%。(7)滴定过程中往锥形瓶中加入H2O，没有影响，a错误；达到滴定终点时俯视读数，标准液体积的读数偏小，所得测量结果偏低，b正确；滴定后滴定管尖嘴处有一液滴悬而未落，标准液体积的读数偏大1滴，所得测量结果偏大，c错误。

2.(2024·河北石家庄二模)乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

2CH3COC2H5Oeq\o(,\s\up7(乙醇钠))CH3CCH2COC2H5OO(乙酰乙酸乙酯)＋C2H5OH

相对分子质量

沸点

乙醇

46

7