磷酸三丁酯制备工艺研究.pdfVIP

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2020年6月云南化工Jun2020

第47卷第6期YunnanChemicalTechnologyVol47,No6

doi:103969/jissn1004-275X202006011

磷酸三丁酯制备工艺研究

王燕,马航,何俊杰,万邦隆,曾波

(云南云天化以化磷业研究技术有限公司,云南昆明650228)

摘要:通过引入不同缚酸剂作为路易斯碱,开展了活性溶剂法,来抑制传统磷酸三丁酯合成工艺中发生的副

反应,提高磷酸三丁酯产品收率。进一步开展活性溶剂筛选试验,活性溶剂工艺条件优化试验,活性溶剂工艺验证

放大试验,结果表明,乙酸丁酯作为路易斯碱,当三氯氧磷、丁醇和乙酸丁酯的投料物质的量比为1∶4∶3时,不仅磷

酸三丁酯合成收率达902%,氯化氢脱除率达776%,又可以最大程度降低投料量,减轻回收压力。通过2L的放大

实验,验证了该制备工艺可获得73%~75%的氯化氢脱除率,92%~95%的磷酸三丁酯收率,纯度达988%,具有

较好应用前景。

关键词:缚酸剂;活性溶剂;磷酸三丁酯;工艺研究;放大

中图分类号:TQ42726文献标识码:A文章编号:1004-275X(2020)06-028-04

Studyonpreparationtechnologyoftributylphosphate

WangYan,MaHang,HeJunjie,WanBanglong,ZengBo

(YunnanYuntianhuaPhosphorusIndustryResearchTechnologyCo,Ltd,YunnanKunming650228)

Abstract:ByintroducingdifferentacidbindingagentsasLewisbases,Anactivesolventmethodwasdevelopedtoinhibit

thesidereactionsinthetraditionalsynthesisprocessoftributylphosphate,toimprovetheyieldoftributylphosphateFurther

carryouttheactivesolventscreeningtest,theactivesolventprocessconditionsoptimizationtest,theactivesolventprocessveri

ficationandamplificationtest,TheresultsshowedthatbutylacetatewasusedasLewisbase,Whenthemolarratioofphosphor

ustrichlorooxychloride,butanolandbutylacetatewas1∶4∶3,notonlywastheyieldoftributylphosphatereached902%,but

theremovalrateofhydrogenchloridereached776%,Itcanalsoreducethefeedingamountandtherecoverypressuretothe

greatestextentThroughtheamplificationexperimentof2L,itisverifiedthatthepreparationprocesscanobtain73-75%re

movalrateofhydrochloricacid,92-95%yieldoftributylphosphate,andthepuritycanreach988%,Thispreparation

process

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