萃余酸制备工铵的除镁补氮研究.pdf

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第49卷第1期无机盐工业Vo1．49No．1

2017年1月INORGANICCHEMICALSINDUSTRYJan．，2017

萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究

范益垫，丁一刚，龙秉文，邓伏礼。罗影，柯文昌

(武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程教育部重点实验室，湖北省新型

反应器与绿色化学工艺重点实验室．湖北武汉430073)

摘要：利用萃余酸直接制备工业级磷酸一铵．所得产品往往纯度不高且总氮偏低，使其应用受限。以氟化铵为

沉淀剂．对萃余酸二次中和后的母液进行沉淀除杂并补氮，再浓缩结晶．得工业级磷酸一铵。通过考察氟化铵的用

量、反应温度和时间对镁脱除率和产品总氮含量的影响。获得最佳的工艺条件为：待浓缩母液与氟化铵的液固体积

质量比(mL／g)为1：0．03、反应温度为50℃、反应时间为30min。获得的产品纯度为98．79％，总氮质量分数为l1．99％，

较之前均存在明显提高

关键词：萃余酸；工业级磷酸一铵；氟化铵；脱镁率；总氮含量

中图分类号：TQ126．35文献标识码：A文章编号：1006—4990(2017)01一O038—04

Researchonremovalmagnesiumandsupplementnitrongeninpreparationprocessof

industrial·grademonoammoniumphosphatewithraffinateacid

FanYikun，DingYigang，LongBingwen，DengFuli，LuoYing，KeWenchang

(HubeiNovelReacmrGreenChemicalTechnologyKeyLaboratory．KeyLbaoratoryforGreenChemicalProcessofMin~tryof

Education，SchoolofChemicalEngineeringPharmacy，WuhanInstituteofTechnoloyg，Wuhan430073，China)

Abstract：Theindustrialgrademonoammoniumphosphatewasdirectlyproducedbyraffinateacid．Thisproductspuritywas

nothighandhadlownitrogencontent．Therefore，itsapplicationwasrestricted．Withammoniumfluorideasprecipitant，the

motherliquorwastreatedformagnesiumremovalandnitrongensupplementaftersecondaryneutralizationsoastoconduct

reconcentrationandrecrystallizationtoobtaintheindustrialgrademonoammoniumphosphate．Theeffectsofdosageof

ammoniumfluorid，reactiontemperature，andreactiontimeontheremovalrateofmagnesiumandtotalnitrogencontentwere

investigated．Theoptimumprocessconditionswereobtainedasfollows：liquid—solidratioofthemotherliquortoammonium

fluoridewas1：O．03(mL／g)，reactiontemperaturewas50℃，andreactiontimewas30min．Thepurityofmonoammonium

phosph

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