萃余酸制备工业级磷酸一铵工艺优化.pdf

亿学与生耢Z程2015，VoI．32No．08WWW．hxyswgc．com

ChemistryBioengineering

doi：10．3969／j．issn．1672—5425．2015．08．015

萃余酸制备工业级磷酸一铵的工艺优化

陈遵逵。丁一刚，龙秉文，邓伏礼，刘生鹏，肖冠斌，张奇

(武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室湖北省新型反应器与

绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉430073)

摘要：以溶剂萃取法净化湿法磷酸所得的萃余酸为原料，采用二次中和法制备工业级磷酸一铵。在最优工艺条件

下，所得工业级磷酸一铵产品的纯度大于98、收率(以P0计)可达28．5。

关键词：萃余酸；工业级磷酸一铵；工艺优化

中图分类号：TQ126．35文献标识码：A文章编号：1672—5425(2015)08—0063—04

萃取法是净化湿法磷酸时普遍使用的方法u]，磷型电热鼓风干燥箱，500mL玻璃三口烧瓶，精密电子

酸净化率一般在65左右，萃取过程中产生的萃余酸天平，玻璃直管冷凝器，电动搅拌器。

含有较高浓度的P：O和杂质。如何高效利用萃余酸1．2原理

一直都是磷化工领域的技术难题L2]。萃余酸除了有效成分H。PO外，还含有Fe¨、

据分析，萃余酸PO含量一般为41～48，理A1”、Mg、F一、s0j一等杂质。使用氨气对萃余酸进

论上可用来制备肥料级磷酸一铵、磷酸二铵等产行中和，随着pH值的增大，萃余酸中的大多数杂质离

品，但由于萃余酸与湿法磷酸的物性差异较大，其子可以沉淀下来。当pH值被氨中和至1．6～2．2时，

杂质含量发生了变化，生产工艺控制指标及操作方法萃余酸中的Fe、A1抖开始析出，形成磷酸铁铝与磷

与“料浆法”或“传统法”相比，均有所不同_l6]。酸铵的复盐(Fe，A1)NHHPO·1／2H20；萃余酸中

作者在此以溶剂萃取法净化湿法磷酸所得的萃余的Mg随着pH值的增大大部分转化为磷酸铵镁沉

酸为原料，采用二次中和法制备工业级磷酸一铵，并对淀；当pH值被氨中和至4．2～4．5时，H。PO的第一

制备工艺条件进行了优化，以开发萃余酸生产工业级个氢离子全部与氨反应生成磷酸一铵，反应式如下：

磷酸一铵新工艺。H3P04+NH=NHlHzPO4

使用氨气中和萃余酸时，可以采用一次中和法将

1实验

pH值中和至4．5，也可以采用二次中和法，即先将pH

1．1原料、试剂与仪器值中和至3．5，分离滤渣后再中和至4．5。中和后，分

萃余酸，四川某化工有限责任公司提供，主要化学析滤液中的Mg、Fe抖、A1等的含量。

成分为：P2O。45．289／6、so0．41、MgO4．11、F一1．3工艺流程

1．O9、Al2O30．76、Fe2O31．O4、固含量2．85％，将萃余酸按稀释比(水与萃余酸的质比)1：1

密度1．61g·mI一；氨气，工业级。稀释后，称取500g稀释后的萃余酸进行反应。其中一

钼酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、三乙醇胺、乙二胺四乙次中和和二次中和通入氨气时的反应温度均为6O，

酸二钠、氯化铵、无水乙醇等均为分析纯。2次静置沉化时问均为lh；将滤