家具涂层中重金属元素的快速测定 X射线荧光光谱法 编制说明.docx

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《家具涂层中重金属元素的快速测定X射线荧光光谱法》编制说明

1工作简况

1.1任务来源

本标准根据《国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发[2024]16号)立项，国家标准计划号为T-607,由山东省产品质量检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院、北京安科慧生科技有限公司等单位承担起草和研究工作。

本标准由中国轻工业联合会提出，由全国家具标准化委员会归口。山东省产品质量检验研究院牵头组织开展了检测方法标准的制定工作，广泛收集、阅读、研究国内外相关方法、标准和文献资料，建立了家具涂层中重金属元素的快速测定X射线荧光光谱法，并组织实施实验室的方法比对工作；实验室比对工作结束后，对实验数据进行了全面的总结，对文本进行了修改和完善。

1.2编制背景及意义

重金属元素通常具有生物毒性，其会对人体健康造成诸多问题，如生殖障碍、影响胎儿发育、降低生物体机能等，因此是各类消费品安全管控中普遍关注的一类有类物质，国内外相关技术法规和标准均有重金属限量要求。针对家具产品，我国于2024年分别对两项强制性标准GB18584、GB28007进行了修订，其中对重金属元素的管控趋于严格。元素种类上，管控元素由铅、铬、钡3种增加至铅、镉、铬、汞、锑、砷、钡、硒8种。产品种类上，限制8种元素的产品由儿童家具扩展到所有家具产品。

在现有标准体系中，家具产品涂层中重金属含量检测主要通过迁移方式进行。检测流程是首先从产品表面刮取涂层，进而采用合适的溶剂和条件萃取重金属，萃取液经处理后采用电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法进行元素含量分析。此类方法可以评价产品涂层中重金属元素的迁出情况，但实际检测操作存在一定困难。首先是涂层覆于家具部件表面，其厚度、附着力等差异较大，刮取过程难以将基材与涂层剥离，导致样品均匀性较差；

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其次，萃取过程中萃取液的浓度和温度、萃取时间、搅拌速度等直接影响金属元素萃取率，过程控制偏差易对检测结果产生影响。此外，现有方法对仪器设备和人员操作水平要求高、过程复杂耗时，导致检验工作只能在专业实验室进行，无法对不合格样品做出快速响应，一线生产企业也很难依靠自身检验能力实现产品安全的源头控制。当前的检测方法具有一定的破坏性，无法满足现场、无损、快速定量的检测需求，因此亟需一种无损、现场可快速定量的分析方法。

X射线荧光光谱仪具有无损、快速检测的特点，可实现现场快速定量需求。X射线荧光主要分为波长型X射线荧光光谱仪和能量型X射线荧光光谱仪，波长型一般体积较大，重量较重，需要气氛保护系统，且样品口对样品尺寸要求严格，不适合大块样品或者涂层样品的检测，因此不适合用于油漆涂层样品的快速定量。能量型X射线荧光光谱仪包括手持式X射线荧光光谱仪，其体积较小、重量更轻，便于携带用于现场检测，无需气氛保护系统，适合用于油漆涂层样品的快速定量。因此本方法采用的是能量型X射线荧光光谱仪包括手持式X射线荧光光谱仪，该方法可避免涂层剥离、萃取等过程，可在几分钟对实现8种元素含量的现场、无损测定。

在定量方面，基本参数法是XRF定量分析的一项前沿技术，其通过对X射线荧光物理学明确的现象建立基本参数库和先进的数学模型，运用基本参数库、仪器结构参数及样品涂层厚度参数经过大量计算直接得到油漆涂层中各元素的含量，解决了不同油漆基体差异、不同木质家具基体差异、基体和元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性，实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。能量色散X射线荧光光谱仪与基本参数法的结合，能够快速分析油漆涂层中无机元素含量，一方面可供市场监管现场检查，实现阳性样品的快速筛查，大幅缩小化学确证检验的产品范围。另一方面也可供家具企业配备使用，开展各类原材料和家具成品检测，助力产品质量安全源头控制。

1.3起草过程

1.3.1标准的下达及起草小组的成立

2024年3月，起草单位接到国标委下达的标准制修订计划任务(国标委发[2024]16号)并与全国家居标委会签订标准任务书。牵头单位山东省产品质量检验研究院集合上海市质量监督检验技术研究院、北京安科慧生科技有限公司等单位成立了标准起草小组，制定了标准起草工作计划，广泛吸纳具有分析工作经验和标准制修订

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工作经验的成员，并落实了标准起草中各项具体工作的承办人，对该项目进行了人员分配和责任分工。

1.3.2起草阶段

2024年4月至2024年6月，小组成员查阅了国内外有关标准资料，调查家具生产企业、市场监管机构需求，并调研了国内X