DB12T 797-2018 工作场所空气中三氯氧磷的测定 离子色谱法.docxVIP

ICS13.100C52

DB12

天津市地方标准

DB12/T797—2018

工作场所空气中三氯氧磷的测定离子色谱法

DeterminationofPhosphorusoxychlorideinairofworkplacebyionchromatography

2018-06-07发布2018-07-08实施

天津市市场和质量监督管理委员会发布

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DB12/T797—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：赵淑岚、张健、张万超、李冠妍、刘蒙蒙、韩承。

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工作场所空气中三氯氧磷的测定离子色谱法

1范围

本标准规定了工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定方法。本标准适用于工作场所空气中三氯氧磷浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3三氯氧磷的离子色谱法

3.1原理

工作场所空气中的三氯氧磷在碳酸钠和碳酸氢钠溶液中水解，生成磷酸与氯化氢。以碳酸钠和碳酸氢钠溶液做吸收液，用多孔玻板吸收管采集空气中三氯氧磷，吸收液用一次性针筒式微孔滤膜过滤器过滤后直接进样，经IonpacAS14A阴离子色谱柱分离，电导检测器检测三氯氧磷水解液中的氯离子浓度，保留时间定性，峰高或峰面积定量，由氯离子浓度计算三氯氧磷浓度。

3.2仪器

3.2.1多孔玻板吸收管。

3.2.2空气采样器，流量0.1L/min～1.5L/min。

3.2.3一次性针筒式微孔滤膜过滤器，孔径0.45μm。

3.2.4溶剂过滤器。

3.2.5具塞刻度试管，10mL。

3.2.6离子色谱仪：仪器操作参考条件参见附录A。

3.3试剂

3.3.1实验用水为去离子水，其他试剂均为优级纯。

3.3.2吸收液(流动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100mL水中，置冰箱内备用。临用前，取出10mL,用水稀释至1L。

3.3.3标准溶液：称取0.2044g氯化钾(于110℃干燥2h),溶于水，定量转移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/mL标准贮备液。临用前，用吸收液稀释至氯离子浓度为10.0μg/mL的标

准应用液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.4样品的采集、运输和保存

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3.4.1短时间采样：在采样点，用一只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空气样品。

3.4.2长时间采样：在采样点用装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采集空气样品2h。

3.4.3采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。

3.5分析步骤

3.5.1对照试验：将一只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

3.5.2标准曲线的绘制：取5只具塞刻度试管，分别加入0.0mL～4.0mL氯离子标准溶液，各加吸收液至10.0mL,配成0.0μg/mL～4.00μg/mL氯离子标准系列。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，进样25μL,分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的氯离子浓度(μg/mL)绘制标准曲线。

3.5.3样品处理及测定：用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，用一次性针筒式微孔滤膜过滤器过滤至10mL具塞刻度试管中，补充吸收液至刻度，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯离子的浓度(μg/mL)。

3.6计算

3.6.1按GBZ159的要求，将采样体积换算成标准采样体积，具体见(1)式。

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