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高氯废水化学需氧量的测定TOC测定仪法

1范围

本文件规定了高氯废水中化学需氧量的测定方法。

本文件适用于COD值在0.2mg/L～250mg/L或含氯离子浓度几万和十几万毫克每升的水样测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3术语

以下术语定义适用于本文件。

3.1

COD化学需氧量

是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。表示水中还原性物质多少的一个指标。水中还原性物质主要是有机物。因此化学需氧量又长期作为衡量水中有机物含量的指标，化学需氧量越大说明水体受有机物污染的程度越严重。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的有机物污染参数。

3.2

TOC总有机碳

是以碳的含量表示水中有机物的总量，结果以碳(C)的质量浓度(mg/L)表示。碳是一切有机物的共同成分，组成有机物的主要元素，水的TOC值越高，说明水中有机物含量越高，TOC可以作为评价水质有机物污染的指标。

4工作原理

在一定的波长下，试样经微量进样器注入非分散红外吸收TOC分析仪的高温燃烧管，试样中的有机物与高纯度氧气经催化氧化生成二氧化碳，测定的二氧化碳峰面积和浓度成正比，与标准样品各COD质量数处所对应的信号响应值相对照，得到COD含量。

5试剂和材料

2

除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中一级水规格。

a)邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂；

b)邻苯二甲酸氢钾标准溶液（c（KHC8H4O4）=0.00417mol/L），称取于105℃~110℃干燥至

恒重的邻苯二甲酸氢钾0.4255g，溶于250mL无CO2水中，定容至500mL，摇匀。此溶液COD理论值为1000mg/L；

6仪器及条件

a)非分散红外吸收TOC分析仪

非分散红外吸收TOC分析仪条件参见附录A；

b)电子天平，精度0.1mg；

c)恒温干燥箱：温度能控制在105℃-120℃。

7试样方法

7.1样品的准备

首先调整样品PH为10，静置，用微量进样器吸取上清液进行检测。

7.2工作曲线的绘制

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于六个100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。对应COD值为0.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、250.00mg/L。此溶液在2℃~8℃下可稳定保存1个月，见表1。

表1标准工作曲线溶液的制备

名称

标准

储备溶液

混合标准溶液

1

2

3

4

5

6

COD

1mg/mL

COD浓度mg/L

0.00

10.00

20.00

50.00

100.00

250.00

移取标准溶液体积,mL

0.00

1.00

2.00

5.00

10.00

25.00

测定前，根据待测物质性能和仪器性能，进行氧气流量等测量条件优化并确定，然后用非分散红外吸收TOC分析仪在测定波长处,测定经催化燃烧生成CO2的峰面积，以各标准质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。

7.3试样的测定

将微量进样器用待测样品润洗3次，准确移取200μL待测样品，将试样溶液注入高温氧化炉内，在与测定标准溶液相同的条件下测定，测得的峰面积，在工作曲线上查出相应COD的质量浓度(μg/mL），同时做空白试验。

7.4结果计算

3

试样中化学需氧量（COD）以质量浓度W计,数值以mg/L表示，直接从仪器读出结果。测定结果应精确至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定进行。

8允许差

取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果测定。平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。

4

附录A

（资料性附录）

仪器测试条件

A.1本试验采用非分散红外吸收TOC分析仪进行测定分析，参考测试条件如下：

氧气浓度：99.999%；

流量：160mL/min；

室温：15℃~30℃;

相对湿度：20%-80%；

燃烧室温度：750℃;

进样量：