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非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸
附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体试样,在进入色谱
柱前瞬间气化,
然后快速定量地转入到色谱柱中.
3.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问
题。
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和
力的差别,及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互
作用力越强。根据此规律:
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸
点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按
极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非
极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般
选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子
间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成
氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定
液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限
性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要
靠实践。
5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法
解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.
主要的定性方法主要有以下几种:
(1)直接根据色谱保留值进行定性
(2)利用相对保留值r21进行定性
(3)混合进样
(4)多柱法
(5)保留指数法
(6)联用技术
(7)利用选择性检测器
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮
6.常见气相色谱检测器及缩写:
TCD-热导池检测器
FID-火焰离子化检测器
ECD-电子俘获检测器
FPD-火焰光度检测器
PFPD-脉冲火焰光度检测器
NPD-氮磷检测器
PID-光电离检测器
MSD-质谱检测器
三、检测器分类
1、根据样品是否被破坏
破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED
非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD
2、根据相应值与时间的关系
积分型检测器、微分型检测器。
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮
目前流行的检测器都是微分型检测器。
3、根据对被检测物质响应情况的不同
通用型检测器,如:TCD、FID、PID
选择性检测器,如:FPD、E
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