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气相色谱基础知识习题及答案.pdfVIP

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非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮

1.简要说明气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸

附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.

气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.

进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体试样,在进入色谱

柱前瞬间气化,

然后快速定量地转入到色谱柱中.

3.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问

题。

解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和

力的差别,及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互

作用力越强。根据此规律:

(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸

点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。

(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按

极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。

(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非

极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮

(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般

选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子

间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成

氢键的最后流出。

(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定

液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限

性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要

靠实践。

5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法

解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.

主要的定性方法主要有以下几种:

(1)直接根据色谱保留值进行定性

(2)利用相对保留值r21进行定性

(3)混合进样

(4)多柱法

(5)保留指数法

(6)联用技术

(7)利用选择性检测器

非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮

6.常见气相色谱检测器及缩写:

TCD-热导池检测器

FID-火焰离子化检测器

ECD-电子俘获检测器

FPD-火焰光度检测器

PFPD-脉冲火焰光度检测器

NPD-氮磷检测器

PID-光电离检测器

MSD-质谱检测器

三、检测器分类

1、根据样品是否被破坏

破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED

非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD

2、根据相应值与时间的关系

积分型检测器、微分型检测器。

非淡泊无以明志,非宁静无以致远。——诸葛亮

目前流行的检测器都是微分型检测器。

3、根据对被检测物质响应情况的不同

通用型检测器,如:TCD、FID、PID

选择性检测器,如:FPD、E

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