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工业氯化钙中钠镁钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氯化钙中的钠镁钾含量的原理、试剂、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理和精密度。

本文件适用于工业氯化钙。

注：该产品主要用于除冰雪、除尘、防冻、建筑材料防冷、干燥剂、石油开采、制冷剂等行业。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品消解定容后，由载气带入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）经雾化系统雾化，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含离子的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，光谱检测器依据特征光谱进行定量检测，确定各金属离子的含量。

5试剂

5.1本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。

5.2硝酸：优级纯。

5.3钠标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg钠），市售有证标准物质。

5.4镁标准溶液：0.1mg/mL（1mL溶液中含有0.1mg镁），市售有证标准物质或用有证标准物质配制。

5.5钾标准溶液：0.1mg/mL（1mL溶液中含有0.1mg镁），市售有证标准物质或用有证标准物质配制。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

6.2电子天平：感量±0.0001g。

6.3可调式控温电热板。

7试验步骤

7.1样品制备

2

称取样品约1.0g(精确至0.0001g)，置于100mL烧杯中，在通风橱内加入30mL硝酸，不盖表面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板慢慢煮沸消化至近干涸呈湿盐状，再加入5mL硝酸、煮沸。取下冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤。

7.2工作标准溶液的配制

在8个100mL容量瓶中，按表1分别加入标准钠标准溶液（5.2）镁标准溶液（5.3）和钾标准溶液（5.4），加入5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

表1工作曲线溶液

元素

标准溶液

标准工作溶液

1

2

4

5

6

7

8

钠

1.0mg/mL

移取标准溶液体积/mL

0

1.00

4.00

8.00

12.00

16.00

20.00

工作曲线溶液浓度/（mg/L）

0

10

40

80

120

160

200

镁

0.1mg/mL

移取标准溶液体积/mL

0

1.00

4.00

8.00

12.00

16.00

20.00

工作曲线溶液浓度/（mg/L）

0

1

4

8

12

16

20

钾

0.1mg/mL

移取标准溶液体积/mL

0

1.00

4.00

8.00

12.00

16.00

20.00

工作曲线溶液浓度/（mg/L）

0

1

4

8

12

16

20

7.3测定

进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器操作说明书，进行最佳工作条件选择，元素的推荐分析波长参见附录A。在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线。同样条件下测量空白溶液和试样溶液。根据标准曲线，仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值。

8试验数据处理

8.1试样中钠含量的质量分数（以NaCl计），单位以%表示，按式（1）计算：ω=(C?C0f?10?6×2.542×100%······································

8.1试样中钠含量的质量分数（以NaCl计），单位以%表示，按式（1）计算：

式中：

ω—样品质量分数，单位为%；

C—样品浓度，单位为毫克每升mg/L；

C0—空白浓度，单位为毫克每升mg/L；

V—定容体积，单位为毫升mL；

f—稀释倍数；

m—样品称样量，单位为克g；

2.542—钠换算为氯化钠的系数。

ω=C?C0f?10?6

ω=C?C0f?10?6×3.917×100%·································