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以铜为镜,可以正衣冠;以古为镜,可以知兴替;以人为镜,可以明得失。——《旧唐书·魏征列传》
影响可吸附有机卤素(AOX)测定结果的关键因素
摘要:可吸附有机卤素(AOX)已成为一项国际性水质指标。掌
握可吸附有机卤素(AOX)测定过程中的关键环节,注意影响结果
的关键因素来控制AOX值的准确度,为中国环境监测与管理提供必
要的数据支撑。
关键词:可吸附有机卤素(AOX)活性碳准确度
有机卤化物大部分为持久性有机污染物,因其具有致畸、致癌和
致突变性,已越来越引起人们的广泛关注[1]。1977年美国EPA公布
了“清洁水法”(CWA)管理的129种优先污染物,其中含氯有机物约占
有机物比例的60%[2],因此以AOX(AbsorbableOrganicHalogens)
表征的有机卤化物已成为一项国际性水质指标[3]。如何控制AOX的
产生及污染成为各国实施可持续发展战略的重要组成部分[4]。运用
质量控制手段对AOX结果准确度的控制已成为AOX测定过程中急
需研究及关注的重要内容。AOX是可吸附有机卤化物的英文缩写,
这里的卤化物只包括氯化物、溴化物和碘化物。
1AOX测定的方法原理及仪器
1.1方法原理
水样经硝酸酸化,(必要时需对水样进行吹脱,挥发性有机卤化
物经燃烧热解直接测定)。用活性碳吸附水样中有机化合物,再用硝
以铜为镜,可以正衣冠;以古为镜,可以知兴替;以人为镜,可以明得失。——《旧唐书·魏征列传》
酸钠溶液洗涤分离无机卤化物,将吸附有机物的碳在氧气流中燃烧热
解,最后用微库仑法测定卤化氢的质量浓度。
1.2仪器
德国耶拿MultiX2000AOX分析仪
1.3标准物质
盐酸标准溶液:配置0.01mol/L盐酸标准溶液,每次使用前需用
0.01mol/L碳酸钠基准溶液标定。
校准选用对氯苯酚溶液,浓度为200μg/ml。
2影响AOX测定结果的关键因素
2.1采样及试剂的要求
在采样、前处理和分析过程中,都需要考虑到无处不在的无机氯
污染(如手汗等),还有空气中的卤代烃污染。只能使用玻璃器皿进
行采样、贮存。采样时尽量使样品充满整个采样容器,以避免气泡的
存在,并盖紧容器。样品应尽快分析,若不及时分析,可用浓硝酸将
样品酸化pH值至2-3于4℃左右保存,至多放置3天。
所有的试剂均应达到分析纯或分析纯以上的标准,尤其是水,必
须达到超纯水的标准,即氯离子未检出。活性碳中的氯空白值必须小
于15μg/g。
以铜为镜,可以正衣冠;以古为镜,可以知兴替;以人为镜,可以明得失。——《旧唐书·魏征列传》
对氯苯酚容易挥发,因此配置好的对氯苯酚标准溶液使用时间不
宜超过30天。电解溶液A、B用密闭的玻璃瓶在冰箱中可保存半年,
而配置好的电解液用密闭的玻璃瓶存放,常温下可保存30天,若时
间过长会导致电解溶液颜色变淡,量程变窄,测定结果偏低。
2.2样品测定须满足以下五个条件
2.2.1溶解态无机碳(DOC)含量必须小于10mg/L。
2.2.2无机氯或无机溴含量必须小于1g/L,如果样品中无机氯含
量超过1g/L,需要对样品进行稀释,但稀释后样品中的AOX含量不
能低于
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