农产品中其它成分分析.pptVIP

油菜籽中含有多种硫葡萄糖甙（简称硫甙），这些甙类化合物本身没有毒性，而降解物有毒。降解物的存在直接影响了油菜饼作饲料的利用价值。硫甙是亲水化合物，加酸水解析出酸式硫酸盐，加入一定量的BaCl2来沉淀HSO4-，多余的钡用原子吸收法测定，通过与钡沉淀的硫酸根间接求得硫甙含量。实验原理为了使有机硫全部氧化，由过氧化氢--高锰酸钾体系提供氧化源。15H2O2+2KMnO4+6HCl——MnCl2+2KCl+8H2O+5O22AAS原子吸收分光光度计方法原理硫葡萄糖甙在酸性条件下与氯化钯生成有色复合体沉淀。当加入一定量的分散剂羧甲基纤维素钠溶液时,沉淀亦消失,溶液变为清亮,适宜比色测定。最大吸收波长540nm叶绿素的测定：其它叶绿素的化学结构绿素(叶绿素a与b)和类胡萝卜素(胡萝卜素和叶黄素)，这两类色素均不溶于水，而溶于含有水的有机溶剂，故常用95％的酒精或用酒精、丙酮和水的混合液提取或80％丙酮提取。器材与试剂器材：721型分光光度计、电子天平、量筒、研钵、剪刀、漏斗、滤纸、移液管（1mL）、试管及试管架、洗耳球、酒精灯等。试剂：丙酮、80%丙酮、醋酸酮、5%盐酸、碳酸钙、石英砂等。方法与步骤称取1g左右的鲜叶，剪碎，放入研钵中。加少许碳酸钙和少量的石英砂(中和细胞中的酸，防止镁从叶绿素分子中移出)与3ml80%丙酮。在研钵中快速研磨。用80%丙酮无损转入刻度试管中，定容至15ml。过滤。滤液即为色素提取液。结果与计算样品中叶绿素含量(mgChl/g鲜重)=比色杯中叶绿素含量×稀释倍数/样品量(g鲜重)Ca＝Cb＝C总＝Ca=12.7A663-2.69A645Cb=22.9A645-4.68A663根据叶绿素在可见光区的吸收光谱的不同，利用分光光度法测定特定波长下的吸光度，利用公式计算叶绿素含量。原理：注意事项！酒精灯用完后要及时用灯帽盖灭，以防着火！用分光光度法测定物质含量时，分光光度计的波长调节要准确，参比杯与测定杯的透光率要一致。黄曲霉毒素（Aflatoxins,简写AFT），是黄曲霉、寄生曲霉及温特曲霉等产毒株的代谢产物，是一群结构类似的化合物。目前已发现17种黄曲霉毒素，根据其在波长为365nm紫外光下呈现不同颜色的荧光而分为B、G二大类，其中B大类在氧化铝薄层板上于紫外光下呈现蓝色荧光，而G大类则呈绿色荧光。黄曲霉毒素属剧毒物质，其毒性比氰化钾还高，也是目前最强的化学致癌物质。其中AFTB1的毒性和致癌性最强，帮其在食品中允许量各国都有严格规定。AFT主要污染粮油及其制品，如花生、花生油、玉米、大米、棉籽等被污染严重。黄曲霉毒素允许量标准食品品种允许量标准（ppb或10-6）玉米、花生、花生油≤20玉米及花生制品≤20大米、其他食用油≤10裱花蛋糕、饼干、面包≤5婴儿代乳食品不得检出薄层层析法测黄曲霉毒素薄层层析是在黄曲霉毒素研究方面应用最广的分离技术。自1990年，它被列为AOAC(associationofofficialagriculturalchemists)标准方法，该方法同时具有定性和定量分析黄曲霉毒素的功能。原理。1本法是利用样品中的黄曲霉毒素B1，经有机溶剂提取、净化、浓缩、薄层分离后，在波长365nm紫外光下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定黄曲霉毒素B1的含量。薄层色谱法黄曲霉毒素Bt的最低检出量为0．0004ug，最低检出浓度为5ug／Kg。201小型粉碎机02样筛03电动振荡器04玻璃浓缩器05玻璃板5cm×20cm、薄层板涂布器06展开槽(25cm×6cm×4cm)07紫外光灯100一125w、波长365nm滤光片、微量注射器仪器三氯甲烷、正己烷(沸程30～60℃)或石油醚(沸程60～90℃)、甲醇、苯、乙腈、无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水、丙酮。以上试剂在试验前需先进行空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐一进行重蒸。吸附剂－－硅胶薄层层析用硅胶有多种规格。应用最多的是掺有粘合剂石膏的硅胶，称有硅胶G，其掺入的石膏量为5-20%不等。硅胶有时含有铁盐及氯离子等杂质，它们可被展开剂提取出来，对层析的结果产生一定影响。硅胶H――不含粘合剂和其他添加剂（不会被展开剂提出杂质）。硅胶HF254――掺有荧光指示剂，可在短波254纳米的紫外光下观察到荧光。硅胶GF254――含石膏及荧光物质。黄曲霉毒素B1标准溶液1、黄曲霉毒素B1标准贮备液：准确称取1～1．2mgAFTB1标准品，先加入2mL乙腈溶解后，再用苯稀释至100mL，避光、于冰箱4℃保存。此标准液浓度约为10ug