《材料化学分析》 项目3物理常数测定.pptx

项目三物理常数测定《材料化学分析》

任务一萘的熔点测定任务二乙醇的沸点测定目录/CONTENTS任务三丙三醇水溶液的密度测定任务四丙酮的折光率测定任务五葡萄糖的比旋光度测定任务六工业油品黏度的测定

萘的熔点测定任务一通过学习，学生了解熔点测定的意义、方法及数据的处理，通过操作训练，学生能完成熔点测定操作，完成熔点测定结果的计算。学习目标学习熔点测定的意义、方法，会数据处理，在实训室学习测定要求、测定的注意事项，并完成熔点测定操作，完成测定结果的计算。使学生具备根据任务书要求规范完成测定的能力。任务描述

一、熔点及测定的意义固态物质受热时，从固态转变成液态的过程，称为熔化。在标准大气压（101325Pa）压力下，固态与液态处于平衡状态时的温度，就是该物质的熔点。物质开始熔化至全部熔化的温度范围，叫做熔点范围或熔距。纯物质固、液两态之间的变化是非常敏感的，自初熔至全熔，温度变化不超过0.5～1℃。混有杂质时，熔点下降，熔距变宽。因此，通过测定熔点，可以初步判断该化合物的纯度。

二、熔点的测定测定熔点常用的方法有毛细管法和显微熔点法等。毛细管熔点测定法时最常用的基本方法，具有操作简便，装置简单的特点。因此是目前实验室广为采用的方法。测定原理：将试样研细装入毛细管，置于加热浴中逐渐加热，观察毛细管中试样的熔化情况，当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点，试样全部熔化时的温度为终熔点。加热升温，使载热体温度上升，通过载热体将热量传递给试样，当温度上升至接近试样熔点时，控制升温速度，观察试样的熔化情况，当试样开始熔化时，记录初熔温度，当试样完全熔化时，记录终熔温度。

三、熔点的校正用于测定的温度计，使用前必须用标准温度计进行示值误差的校正。方法是：将测定温度计和标准温度计的水银球对齐并列放入同一热浴中，缓慢升温，每隔一定读数同时记录两支温度计的读数，做出升温校正曲线。然后缓慢降温，制得降温校正曲线。若两条曲线重合，说明校正过程正确，此曲线即为温度计校正曲线，在此曲线上可以查得测定温度计的示值校正值Δt1，对温度计示值进行校正。（一）温度计示值校正

三、熔点的校正在测定熔点时，露在载热体表面上的一段水银柱，由于受空气冷却影响，所显示出的数值一定比实际上应该具有的数值低。这种误差在测定200℃以上的熔点时，可大到3～6℃，对于这种由温度计水银柱外露段所引起的误差的校正值可用下式计算：式中：0.00016——玻璃与水银膨胀系数的差值；t1——主温度计读数；t2——辅助温度计的读数，（辅助温度计的水银球应位于主温度计水银柱外露段的中部）即水银柱外露段的平均温度；h——主温度计水银柱外露段的高度，以温度值为单位计量。（二）温度计水银柱外露段校正

三、熔点的校正根据下式对熔点测定值进行校正：式中：t——试样的准确熔点，℃；t1——熔点的测定值，℃；Δt1——主温度计示值校正值，℃；Δt2——主温度计水银柱外露段校正值，℃；h——主温度计水银柱外露段的高度，以温度值为单位计量，℃；t2——辅助温度计的读数，℃。（三）熔点测定结果计算

四、绝对偏差与相对平均偏差计算绝对偏差＝测定值－几次测定值的算术平均值＝其中，相对平均偏差=式中：n——测定次数；x——单次测定值；——测定值的平均值。

任务实施介绍熔点测定的意义、方法及数据处理。（一）集中教学学生以2人为一组，进行熔点测定操作。1.双浴式熔点测定装置安装如图3-1，将其固定于铁架台上，并加入载热体。（二）实操训练

任务实施2.将样品紧缩至2～3mm高，将装好样品的毛细管按图所示附在内标式单球温度计上（使试样层面与内标式单球温度计的水银球中部在同一高度）。3.用酒精灯或电炉加热，控制升温速度不超过5℃·min－1，观察毛细管中试样的熔化情况，记录试样完全熔化时的温度，作为试样的粗熔点。4.另取一支毛细管，按上述方法填装好试样，待热浴冷却至粗熔点下20℃时，放于测定装置中。将辅助温度计附于主温度计上，使其水银球位于主温度计水银柱外露段的中部。5.加热升温，使温度缓缓上升至低于粗熔点10℃，控制升温速度为1±0.1℃·min－1，当试样出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔和终熔时的温度值。（二）实训操作

任务实施1.玻璃仪器清洗干净、堆放整齐。2.装置中毛细管与温度计位置准确，操作规范。3.注意控制升温速度，初熔和终熔时的温度读数必须迅速、准确。4.结果计算准确，准确度符合要求。5.规定时间内完成操作与计算。（三）完成任务要求

任务二乙醇的沸点测定通过学习，学生了解沸点测定的意义、方法及数据的处理，通过操作训练，学生能完成沸