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阿司匹林总体实验设计--第1页
阿司匹林得合成、制剂得制备、药理作用
及鉴别、含量测定
第一部分阿司匹林得合成
【目得】1、熟悉酚羟基酰化反应得原理,掌握阿司匹林得制备方法。
2、掌握抽滤装置得安装与操作,并学会利用重结晶纯化固体有机
物。
【原理】
COOHCOOH
+H++
(CHCO)OCHCOOH
乙323
水杨酸OH酸浓OCCH3
酐硫乙酰水杨酸
8085℃
酸O
【仪器与药品】
仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷
凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻
璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T形连接管
等。
药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱与碳酸氢钠溶液,浓盐酸,乙醚,石油醚,
蒸馏水,冰块,1%FeCl3等。
【内容】
1、新蒸乙酸酐:量取乙酸酐60mL放入100mL得圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收
取137—140℃得馏分备用。
2、加料:在250mL三口瓶中加入34、4g(0、249mol)水杨酸、48mL(0、508m
ol)新蒸乙酸酐与56滴浓硫酸(约2、8ml)。
阿司匹林总体实验设计--第1页
阿司匹林总体实验设计--第2页
3、酰化反应:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解则需补加乙酸酐与浓
硫酸)。安装回流装置,在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃,同时保持低速
匀速搅拌,反应20min后用1%FeCl3检查,当反应液不再呈现紫色时停止反应。反
应液稍冷却(50℃以下)后均分成几份倒入各烧杯中,先用100ml冰水水解过量得
乙酸酐,冷却至室温后,即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶
壁)。然后再加入400mL冰水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤,
结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干得粗
产品,称量。
4、重结晶:将粗产品转移至500mL烧杯中,搅拌下加入400mL饱与碳酸氢钠
溶液,直至无二氧化碳气泡产生,抽滤,用少量水冲洗漏斗,合并滤液(弃去滤渣)
并倒入预先盛有将80mL浓盐酸与160mL水配成得溶液得烧杯中,搅拌均匀,使溶
液PH呈弱酸性,即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完
全。抽滤,用冷蒸馏水洗涤2—3次,抽干后,将结晶移至表面皿上,自然风干,称
重。
5、粗品精制:将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml乙醚,
在25℃磁力搅拌器中溶解,抽滤去除不溶杂质。然后在滤液中加入等量得石油
醚并过量
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