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志不强者智不达,言不信者行不果。——墨翟
实验八对硝基苯胺的制备(二)
———薄层色谱
一、实验目的
1.学习色谱法的原理和分类方法
2.掌握薄层色谱一般原理和操作技术
二、实验原理
色谱分析是基于分析样品各组分在不相混溶并作相对运动的两相(流动相和固定相)中的溶
解度的不同,或在固定相上的物理吸附程度不同,而使各组分分离。
分析样品可以是液体、固体(溶于合适的溶剂中)或气体。流动相可以是有机溶剂、惰性载
气等;固定相则可以是固体吸附剂,水或涂渍在担体表面的低挥发性有机化合物的液膜,即
固定液。
色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面:
⑴精制提纯化合物:有机化合物中含有少量结构类似的杂质,不易除去,可利用色谱法分
离以除去杂质,得到纯品。
⑵鉴定化合物:在条件完全一致的情况,纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定
的移动距离,称比移值(R值),所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相
f
似的化合物是否为同一物质。
⑶判断一些化学反应进行的程度:可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失,
以证明反应完成与否。
常用的色谱分析方法有:⑴薄层色谱法,⑵柱色谱法,⑶纸色谱法,⑷气相色谱法,⑸
高效液相色谱法。
1、薄层色谱(ThinLayerChromatography,TLC)
薄层色谱,又称薄层层析,是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了
柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另
一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样
品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能
用气相色谱分析的物质。
薄层色谱属于固-液吸附色谱。样品在涂在玻璃板上的吸附剂(固定相)和溶剂(流动相,
又称展开剂)之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同,在展开剂上移时,它们
进行不同程度的解吸,从而达到分离的目的。
2、比移值Rf
薄层色谱是在被洗涤干净的玻璃板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,待干
燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,晾
干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约
1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中
心及展开剂前沿的距离,计算比移值(R):
f
3、吸附剂
薄层色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝,其颗粒大小一般为260目以上。颗粒太大,展
开时溶剂移动速度快,分离效果不好;反之,颗粒太小,溶剂移动太慢,斑点不集中,效果
也不理想。吸附剂的活性与其含水量有关,含水量越低,活性越高。化合物的吸附能力与分
君子忧道不忧贫。——孔丘
子极性有关,分子极性越强,吸附能力越大。
国产硅胶有:硅胶G(含有煅石膏作粘合剂)、硅胶H(不含煅石膏,使用时需加入少量聚
乙烯醇、淀粉等作粘合剂用)和硅胶F(含有荧光物质),后者使用之后可在紫外光下
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观察,有机化合物在亮的荧光板上呈暗色斑点。硅胶经常用于湿法铺层。
5、
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