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气相色谱柱损耗

气相色谱柱的损耗是一个复杂的过程,涉及多种因素。

一、损耗类型及原因

色谱柱断裂

原因:熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如果受到破裂,就会导致色谱柱断裂。聚酰亚胺涂层通常用于保护易碎的熔融石英管线。然而,柱温箱持续的加热或冷却、风扇的振动以及色谱柱在圆形柱架上的缠绕,都可能对管线造成压力,最终导致在薄弱处发生断裂。

预防措施:在处理和安装色谱柱时,应避免使用锋利的工具或边缘,以减少对聚酰亚胺涂层的划伤。同时,对于较大内径的色谱柱,要更加小心以防断裂。

热损坏

原因:当色谱柱的操作温度超过其使用温度上限时,会加速固定相和柱管内表面的损坏。这会导致色谱柱过度流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效(分离度)降低。

预防措施:应将气相色谱的柱温箱温度最大值设定为色谱柱的使用温度上限或稍高于该温度上限,以避免色谱柱意外的过热。

氧损坏

原因:对于大多数毛细管气相色谱柱而言,氧气是一种有害物。载气流路的泄漏(如气体管线、接头、进样口)是氧气暴露的主要来源。随着色谱柱的加热,固定相会迅速降解,导致色谱柱过早损坏。

预防措施:应避免氧接触和泄漏,定期检查气路和更换氧捕集阱。良好的气相色谱系统维护包括定期对气体管线和压力表进行检漏、更换隔垫、使用高质量的载气等。

化学损坏

原因:某些化合物能够损害固定相。不挥发性化合物(如盐)进入色谱柱通常会使柱效下降,但不会损害固定相。然而,无机或矿物碱和矿物酸(如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠等)以及某些有机化合物(如全氟酸)会对固定相造成损害。

预防措施:应避免这些化合物进入色谱柱。如果样品中存在这些化合物,应使用不保留水的环境或色谱柱进行分析,以减少对色谱柱的损害。

污染

原因:进样时半挥发性和不挥发性污染物会在色谱柱中积聚,导致柱性能下降。这些污染物可能来自样品本身、气体管线、捕集阱中的材料、密封垫和隔垫的颗粒物等。

预防措施:应采用净化样品、进样前处理等方法减少污染物进入色谱柱。同时,使用保护柱或保留间隙柱也可以降低污染的严重性。

二、损耗的修复与延长寿命

断裂色谱柱的修复:如果色谱柱断裂,可以尝试使用接头重新连接。但需要注意,一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头,以避免死体积问题。

热损坏与氧损坏的处理:对于受到热损坏或氧损坏的色谱柱,可以尝试通过热处理和截取部分色谱柱来延长其寿命。但需要注意的是,色谱柱的性能可能无法完全恢复。

化学损坏与污染的处理:对于受到化学损坏或污染的色谱柱,可以尝试使用溶剂冲洗来去除残留物并恢复性能。但在某些情况下,可能需要切割掉受损部分或更换新的色谱柱。

气相色谱柱的损耗是一个涉及多种因素的过程。

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