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以家为家,以乡为乡,以国为国,以天下为天下。——《管子》
实验三蒸馏、沸点测定
一、实验目的
1.了解测定沸点的意义,掌握常量法(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法;
2.练习用蒸馏法纯化工业乙醇。
二、实验原理
1.沸点:
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而
在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液
面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大
量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5~1.5)。利用常温蒸
馏的方式,可以测定纯液体有机物的沸点,又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形
成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
2.蒸馏:
1
老当益壮,宁移白首之心;穷且益坚,不坠青云之志。——唐·王勃
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
应用:通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30˚C的液体混合物,还可
以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、实验仪器和试剂
圆底烧瓶(100ml、50ml各1个);直形冷凝管(1支);接引管(又称牛角管,1支);
锥形瓶(2个);蒸馏头(1个);温度计套管(1支);150℃温度计(1支);沸点管(1套);
提勒管(1支);Abbe折光仪。
试剂:工业酒精、丙酮、1-溴代萘。
【物理常数】
比重折光率
熔点沸点
化合物名称n溶解度(g/100g水)
(℃)(℃)
乙醇-11478.30.789∞
四、实验操作
Ⅰ蒸馏(常量法测定沸点)
1.仪器安装:
⑴以热源为基准,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏
头,顺次连接冷凝管、接引管,最后插入温度计套管和温度计(按教材p13图1.7蒸馏装置)。
⑵温度计水银球的位置:温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水
平线上。这样在蒸馏过程中,水银球能完全被蒸气所包围。
2.加料:
将待蒸工业酒精40mL小心倒入100mL蒸馏瓶中。加入几2~3粒沸石(为什么?——
防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。),塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。再检查一次
装置是否稳妥与严密。
3.加热:
先打开冷凝水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。注意冷水自下而上,蒸气自上而下,
两者逆流冷却效果好。当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热
源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每
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