2025年催化氢化反应操作要点及注意事项总结.pdfVIP

乐民之乐者，民亦乐其乐；忧民之忧者，民亦忧其忧。——《孟子》

催化氢化反应操作要点及注意事项总结

催化氢化反应是有机合成非常常见的一类反应，如硝基加氢还原为胺，

腈还原制备胺，苄基醚氢化脱保护，苄基保护氨基氢化脱保护，双键的还

原等等。其应用非常广泛，但是又非常引起起火事故，因此操作中要详尽

考虑各种危险因素。

一、避免火灾措施

氢化反应中常用的几种金属催化剂有Pd/C、Pd(OH)2，RaneyNi、Pt/C、

PtO。这类金属催化剂和空气摩擦很容易出现火星，如果有有机溶剂存在很

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可能会起火。为了避免起火，可以从以下几点考虑：

1、降低催化剂的活性，常见的操作方法就加水，由于大部分催化氢化

反应对水不敏感，实验室中常用的钯碳一般都是湿钯碳（含50%左右水），

湿钯碳操作相对安全，但称量或加料过程中也可能会起火；

2、与氧气隔绝，有机溶剂燃烧需要氧气，因此利用惰性气体置换反应

容器后，再加入催化剂，可以有效避免起火；

3、避免摩擦，催化剂活性较高，摩擦很容易起火星，进而引起火灾，

因此在称量，加料，取样，抽滤过程中尽量避免催化剂和气体或称量纸摩

擦的情况发生。

二、操作步骤：

百川东到海，何时复西归?少壮不努力，老大徒伤悲。——汉乐府

1、加料

如果对于加料顺序没有要求，惰性气体置换反应瓶后，先将催化剂加

入到反应瓶中，再加入溶剂和底物。如果必须要先加入反应溶剂和底物，

在惰性气体保护下，将催化剂一勺一勺的加入，切不可在称量纸上直接滑

入，否则很容易摩擦起火。量较小的常压氢化反应可以用氢气球投反应，

量大的用专门的氢气袋，接口用玻璃三通就可以。加料完毕，抽真空，通

入氢气，重复三次，夹好反应瓶，并用橡皮筋固定三通和瓶口，防止压力

过大，三通阀弹出。此类氢化反应在反应器下面最好加一个水浴，因为万

一搅拌子将瓶子打破后，很可能起火。

2、取样

中间取样过程中，如果用三口瓶投反应，直接用长针头取样即可。如

果单口瓶投反应，先将三通阀封闭气球，再缓慢打开，取样，取样后，重

新换气。

3、结束反应

反应结束后，停止反应也是相似操作，先将三通阀封闭气球端，切记

不可直接直接拿起三通阀！如果不封闭氢气球，氢气会从三通阀的下方磨

口端中持续放出，如果反应搅拌过程中有催化剂搅拌飞起到接口处，此时

的催化剂由于被溶剂洗去了水分，活性极高，上面氢气摩擦，下方有空气，

催化剂直接点火，你马上就收获了一个爆鸣的火箭（小编有幸见过两次）。

先天下之忧而忧，后天下之乐而乐。——范仲淹

如果你有幸拿到了这个火箭，迅速把它放到通风橱中，并拉下通风橱玻璃，

然后躲开，因为三通阀被氢气焰（1430℃）加热后，会爆裂，炸出的碎玻

璃很可能会伤人。

4、抽滤

布氏漏斗的滤纸可以先用粉状无水硫酸钠或硅藻土压住，润湿，倒反

应液过滤，若产品在硅藻土上的吸附性较强的话建议用无水硫酸钠。抽滤

时一定不能抽干，催化剂快要漏出液面时，要及时补加相应的溶剂或拔除

橡皮管解除真空，以免催化剂和空气摩擦起火。抽滤过程也是非常容易起

火的步骤，主要原因是抽干，保持不抽干可以有效避免起火。即使起火也

不要慌张，用灭火毯盖上就可以了，不要慌不择路，拿起手边的溶剂瓶灭

火。

三通阀

博学之，审问之，慎思之，明辨之，