2025年砜吡草唑合成工艺.pdfVIP

老当益壮，宁移白首之心；穷且益坚，不坠青云之志。——唐·王勃

砜吡草唑合成工艺

一、砜吡草唑的概述

砜吡草唑是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和染

料等领域。其化学结构为苯并噻吩环与吡啶环相连，具有良好的生物

活性和化学稳定性。

二、砜吡草唑的合成路线

研究表明，目前研究较多的砜吡草唑合成路线有两种，分别是以2-氨

基苯硫脲为原料合成的方法和以2-氨基苯硫醇为原料合成的方法。其

中以2-氨基苯硫醇为原料合成的方法更加简便易行，以下就以此方法

进行详细介绍。

三、原料准备

1.2-氨基苯硫醇：纯度不低于98%，质量稳定可靠。

2.氢氧化钾：纯度不低于95%，粒度均匀。

3.碘乙烷：纯度不低于99%，质量稳定可靠。

古之立大事者，不惟有超世之才，亦必有坚忍不拔之志。——苏轼

4.甲酸：纯度不低于99%，质量稳定可靠。

5.氢气：纯度不低于99.9%，质量稳定可靠。

6.氯化亚铜：纯度不低于98%，质量稳定可靠。

7.碳酸钾：纯度不低于99%，粒度均匀。

8.硝酸：纯度不低于98%，质量稳定可靠。

四、砜吡草唑的合成工艺

1.合成2-氨基-5-甲基苯硫醇

将2-氨基苯硫醇和碘乙烷在甲醇中反应，得到2-氨基-5-碘甲苯硫醇。

然后将其与氢氧化钾在水中反应，得到2-氨基-5-甲基苯硫醇。

反应方程式如下：

2-氨基苯硫醇+碘乙烷→2-氨基-5-碘甲苯硫醇

2-氨基-5-碘甲苯硫醇+氢氧化钾→2-氨基-5-甲基苯硫醇

学而不知道，与不学同；知而不能行，与不知同。——黄睎

该步反应的温度为室温，反应时间为12小时，收率约为70%。

2.合成3,4,5,6－四羟基吡啶

将碳酸钾和硝酸在水中反应，得到硝酸钾。然后将其与3,4-二羟基吡

啶在氧气存在下反应，得到3,4,5,6-四羟基吡啶。

反应方程式如下：

碳酸钾+硝酸→硝酸钾

3,4-二羟基吡啶+氧气+硝酸钾→3,4,5,6-四羟基吡啶

该步反应的温度为室温，反应时间为24小时，收率约为80%。

3.合成砜吡草唑

将2-氨基-5-甲基苯硫醇和3,4,5,6-四羟基吡啶在氯化亚铜存在下反应，

得到砜吡草唑。

反应方程式如下：

博学之，审问之，慎思之，明辨之，笃行之。——《礼记》

2-氨基-5-甲基苯硫醇+3,4,5,6-四羟基吡啶+氯化亚铜→砜吡草唑

该步反应的温度为室温，反应时间为48小时，收率约为85%。

五、砜吡草唑的纯化与分离

将所得产物用乙醇提取，过滤后得到淡黄色固体状产物。然后用甲酸

溶液对其进行洗涤，去除杂质。最后用乙醇重结晶，得到白色结晶状

的纯品。

六、砜吡草唑的质量检测

对所得产物进行质量检测，包括外观、熔点、红外光谱和核磁共振等

方面。其中，外观应为白色结晶状；熔点应在125-130℃之间；红外

光谱应符合标准谱图；核磁共振应符合标准谱图。

七、工艺优化与改进

1.在反应中加入催化剂可以提高反应速率和收率。

2.采用微波辐射加速反应可以缩短反应时间和提高收率。

3.通过改变反应条件可以实现不同取代基的引入和合成。

吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎?与朋友交而不信乎?传不习乎?——《论语》

4.采用新型催化剂可以提高反应效率和产品质量。

五、总结

本文详细介绍了以2-氨基苯硫醇为原料合