实验四萃取与洗涤.ppt

实验四---萃取和洗涤ExtractionandWashing一、实验要求与目的1、掌握萃取的基本原理2、学会用萃取分离洗涤混合物的正确操作萃取或抽提：用萃取的方法从固体或液体混合物中提取出所需的物质01洗涤：用萃取的方法洗去混合物中少量杂质以上两个概念共同组成萃取—一种提取和纯化有机物的方法021、两个概念二、实验原理基本原理：相似相溶（Likedissolveslike）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。以从水溶液中萃取有机物为例1）分配定律：将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数。（）在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如NaCl），利用所谓“盐析效应（Saltingout）”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高萃取效果。2）盐析效应可提高萃取效果3）多次萃取好3）多次萃取好设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水中和在有机相中浓度分别为W1/V和（W0-W1）/S，两者之比为K在萃取n次后的剩余量W0为：因为故n越大，Wn越小，即多次萃取好，推荐3-5次。此式适用于几乎和水不互溶的溶剂（3）萃取操作用的仪器1）分液漏斗——用于从溶液中萃取物质2）脂肪（索氏）提取器——用于从固体中提取物质（4）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法1）较长时间静置2）加入少量电解质如盐析效应3）加入少量稀酸或过滤4）加入乙醇、磺化蓖麻油等（5）除了利用分配定律原理萃取外，还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取，常用稀酸（5%或10%的盐酸、硫酸）或稀碱（5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3）溶液或浓硫酸三、装置图四、主要试剂---萃取物对甲苯胺(弱碱)（0.5g）β-萘酚(弱酸)（0.5g）萘(中性)（0.5g）加酸加碱O-NH3+上述三组分混合共1.5g，溶于乙醚中015%盐酸水溶液50ml（从37%浓盐酸稀释）0210%NaOH水溶液25ml03乙醚至少50ml04水至少50ml四、主要试剂---萃取剂粒状氢氧化钠：干燥剂1；无水CaCl2：干燥剂2；石蕊试纸：碱性变蓝；酸性变红常压蒸馏装置：除掉乙醚，得到对甲苯胺和萘

常压过滤装置(含滤纸，漏斗等):分离出萘酚01主要试剂---干燥剂及其他02分液漏斗：125ml01普通过滤漏斗，滤纸02圆底烧瓶：至少两个03锥形瓶：至少两个04表面皿：至少两个，或者小烧杯05长柄药勺，称量纸等06四、主要试剂---玻璃仪器五、实验操作步骤:流程图-实验报告混合物的乙醚溶液加5%HCl溶液萃取3次；水洗1次水相有机相加10%NaOH溶液萃取3次；水洗1次水相有机相白色沉淀物加10%NaOH至碱性乙醚萃取3次乙醚萃取液干燥；蒸馏对甲苯胺加浓盐酸至酸性过滤；干燥β-萘酚干燥；蒸馏萘NH3+O-石蕊试纸变蓝石蕊试纸变红称重烘箱干燥后称重称重六、注意（1）分液漏斗的正确使用a.振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。b.将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。c.振荡100下以上，注意振荡间歇放气（倒置漏斗，下口朝上，打开活塞放气）d.为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处