定量分析概论与酸碱滴定分析法课件.pptVIP

第七章定量分析概论与酸碱滴定分析法;学习指导

1．了解定量分析的程序，掌握定量分析中误差的产生及表示法，掌握有效数字表示及计算规则。

2．掌握标准溶液的配制及浓度标定，了解基准物的概念及要求。

3．熟悉滴定分析中的有关计算，特别是基本单元的确定。

4．了解滴定分析的分类及滴定方式及对应的计算。

5．掌握酸碱滴定的基本原理，特别是滴定曲线的作用。

6．熟悉常用的酸碱指示剂的变色范围，了解酸碱滴定法的某些具体应用。;分析化学是化学学科中一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其多种化学信息的科学。分析化学根据分析的目的和要求分为定性分析、定量分析和结构分析三大块。定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成，给出物质的化学成分；定量分析的任务是测定物质中各有关成分的含量；结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构，通过测定物质的空间构型、排布方式，从其微观结构进一步研究其物理、化学等方面的性质。这一章我们主要讨论的是定量分析。定量分析过程通常包括以下步骤：取样-试样的分解-测定-计算分析结果。首先我们讨论一下分析的误差与数据处理。;第一节分析的误差与数据处理

一、分析结果的表示方法

分析的结果，有多种表示方法。按照我国现行国家标准的规定，应采用质量分数、体积分数或质量浓度加以表示。

1．质量分数(ωB)

质量分数在分析中可用小数或百分数表示。例如，某食品中含有淀粉的质量分数为0.9520或95.20%。;3．质量浓度;;因为测得值可能大于或小于真实值，所以绝对误差和相对误差都有正、负之分。为了避免与被测组分百分含量相混淆，有时用千分数(‰)表示相对误差。;2．精密度与偏差

在定量分析中，待测组分的真实值一般是不知道的。这样，衡量测定结果是否准确就有困难。因此常用测得值的重现性又叫精密度来表示分析结果的可靠程度。精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定(平行测定)所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示精密度。;平均偏差;在产品标准中，常常见到关于“允许差”(或称公差)的规定。一般要求某??项指标的平行测定结果之间的绝对偏差不得大于某一数值，这个数值就是“允许差”，它实际上是对测定精密度的要求。在规定试验次数的测定中，每次测定结果均应符合允许差要求。若超出允许差范围应在短时间内增加测定次数，至测定结果与前面几次(或其中几次)测定结果之差值符合允许差规定时，再取其平均值。否则应查找原因，重新按规定进行分析。;3．分析结果的报告

不同的分析任务，对分析结果准确度要求不同，平行测定次数与分析结果的报告也不同。

(1)例常分析在例常分析和生产中间控制分析中，一个试样一般做2个平行测定。如果两次分析结果之差不超过允许差的2倍，则取平均值报告分析结果；如果超过允许差的2倍，则须再做一份分析，最后取两个差值小于允许差2倍的数据，以平均值报告结果。;【例8-1】某样品产品中微量水的测定，若允许差为0.05%，而样品平行测定结果分别为0.50%、0.66%，应如何报告分析结果？

解：因为0.66%-0.50%＝0.16%＞2×0.05%

故应再做一份分析，若这次分析结果为0.60%

0.66%-0.60%＝0.06%＜2×0.05%

则应取0.66%与0.60%的平均值0.63%报告分析结果。;;;;;1．对照试验（消除或减小系统误差）对照试验是检验系统误差的有效方法。将已知准确含量的标准样，按照待测试样同样的方法进行分析，所得测定值与标准值比较，得一分析误差。用此误差校正待测试样的测定值，就可使测定结果更接近真值。

2．空白试验（消除或减小系统误差）不加试样，但用与试样分析时同样的操作进行的试验，叫做空白试验。所得结果称为空白值。从试样的测定值扣除空白值，就能得到更准确的结果。例如，确定标准溶液准确浓度的试验，国家标准规定必须做空白试验。;3．校准仪器（消除或减小系统误差）对于分析的准确度要求较高的场合，应对测量仪器进行校正，并利用校正值计算分析结果。例如，滴定管未加校正造成测定结果有偏差，校正了滴定管即可加以补正。;5．减小测量误差一般分析天平称量的绝对误差为;四、有效数字及其处理规则

定量分析需要经过若干测量环节，读取若干次实验数据，再经过一定的运算才能获得最终分析结果。为使记录、运算的数据与测量仪器的精度相适应，必须注意有效数字的处理问题。;与该天平所能达到的准确度相适应。这个结果有四位有效数字，它表明试样质量在0.6049～0.6051g之间。如果把结果记为0.605g是错误的，因为后者表明试样质量在0.604～0.606g之间，显然损失了仪器的精度。可见，数据的位数不仅表示数量的大小，而且反映了测量的准确程度。现将样品定量分析中经常遇到的各类数据，举例如下