2024维兰特罗及手性异构体的检测 液相色谱法 .pdf

T/GDPA4—2024

维兰特罗及手性异构体的检测液相色谱法

1范围

本文件规定了用高效液相色谱法测定（R）-维兰特罗、（S）-维兰特罗含量的试验方法。

本文件适用于质量分数N98%的维兰特罗标准品或原料产品判定和含量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,

仅该日期应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T16631高效液相色谱法通则

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

JJG705-2014液相色谱仪检定规程

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

用高效液相色谱法,在选定的工作条件下，通过手性色谱柱使样品溶液中维兰特罗手性异构体分离,

用紫外检测器测定，外标法定量，计算样品中0）-维兰特罗、（S）-维兰特罗的质量分数。

5试剂与材料

•正己烷：色谱纯。无水乙醇：色谱纯。三氟乙酸（TFA）:色谱纯。二乙胺：色谱纯。

•参比物质1（照品）：（S）-维兰特罗，质量分数：96.3%（HPC）,由深圳市恒丰万达医药科

技有限公司提供。

•参比物质2（照品）：（R）-维兰特罗，质量分数：99.6%（HPC）,由广东莱福士制药技术有

限公司提供。

6仪器与设备

•高效液相色谱仪：配紫外检测器（UV）,其灵敏度及稳定性应符合GB/T16631。

•色谱柱：纤维素三-（4-氯-3-甲基苯基氨基甲酸酯）硅胶填充剂色谱柱（朗斯姆TX3,4.6mm

X250mm,5呻）。

•分析天平：感量0.1mg0

•量瓶：100m、20m10m5m0

•微量移液器：100〜1000p量程、20〜200p量程。

7测定步骤

71样品溶液的制备

7.1.1混合照品标准储备溶液的制备

分别精密称定一定量的⑸-维兰特罗、（R）-维兰特罗照品置于同一量瓶中，加入乙醇稀释至刻度,

配成1mg/m的混合照品标准储备溶液，冰箱4°C冷藏保存，可使用1周。

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7.1.2(S)-维兰特罗标准储备溶液和(R)-维兰特罗标准储备溶液的配制

分别精密称定(S)-维兰特罗、(R)-维兰特罗标准照品，置于不同量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，

分别配成约1mg/m的(S)-维兰特罗标准储备溶液和(R)-维兰特罗标准储备溶液，冰箱4°C冷藏保存，可

使用1周。

7.1.3标准工作曲线溶液的配制

精密量取混合照品标准储备溶液(见7.1.1)一定体积，置于5ni量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，

摇匀，配制成系列标准混合工作溶液：0.005mg/m0.01mg/m0.02mg/m0.04mg/m0.05mg/m

0.06mg/m0.08mg/m和0.1mg/m,分别编号1、2、3、4、5、6、7和8。

7.1.4供试品溶液的制备

取供试品10mg,精密称定，置于20ni量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，现配现用。

7・高效液相色谱测定

7.2.1色谱分析条件

按高效液相色谱操作规程开机预热，调节温度及流量，达到分析条件并基线平稳后进样分析。推荐

的色谱柱及典型色谱操作条件见表1,其他能达到等同分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表1色谱柱和典型色谱操作条件

分离条件参数

色谱柱纤维素三-(4-氯-3-甲基苯基氨基甲酸酯)硅胶为填充剂(朗斯姆TX3,4.6mmx250mm,