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勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动硫氰酸钾法》
标准项目实验报告
1研究背景
生物碱是一类存在于生物体(主要是植物)中含氮的碱性有机化合物,也称为植
物碱。烟草中含有多种生物碱,按其分子结构分为两类,一类是吡啶与氢化吡咯环相
结合的化合物,如烟碱(尼古丁)、去甲基烟碱(降烟碱)、去氢去甲基烟碱(麦斯
明)、二烯烟碱(尼古替啉)等;另一类是吡啶环与吡啶或氢化吡咯环相结合的化合物,
如新烟碱(阿那培新)、甲基新烟碱、去氢新烟碱(阿那他明)、N-甲基去氢新烟碱、
2,3-二吡啶等。烟草总植物碱是指烟草中所有的生物碱。烟草生物碱以烟碱最重要,它
占烟草生物碱总量的95%以上,其次是去甲基烟碱(降烟碱)、新烟碱等,故在测定
烟草总植物碱的含量时,常以烟碱计。过高的烟碱含量会严重影响烟叶品质,降低烟
叶在卷烟配方中的可用性。通过检测烟碱含量与烟叶厚度、种植密度的关系,可以在
生产中降低烟叶烟碱含量,提高烟叶的可用性。烟碱含量在医学上也是重要指标,可
缓解和治疗多种疾病,如帕金森病、阿尔茨海默病、神经衰弱、记忆衰退等。
目前,我国测定烟草及烟草制品中总植物碱的标准有两个,一个是GB/T23225-
2008《烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法》;另一个是YC/T160-2002《烟草及
烟草制品总植物碱的测定连续流动法》,它的主要内容与1994年国际烟草科学研究合
作中心(CORESTA)发布的35号推荐方法基本相同。
光度法专一性较强,对蒸馏回收率有严格要求,操作过程包括蒸馏和光度测定两
步。由于蒸馏装置的限制,每次测定的样品量有限,检测耗时较长,难以适应批量样
品的检测要求,行业内采用该方法的单位不多。相对光度法,连续流动法快速、简便、
能同时测定烟草中多项指标,已被行业内各检测机构普遍采纳,是测定烟草及烟草制
品中总植物碱含量的主要有效可行方法。
国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)1994年发布了35号推荐方法。质检中心
采纳制定现行的行业标准YC/T160-2002《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续
流动法》。YC/T160-2002虽然回避了溴化氰的很多缺陷,但是氰化钾也属于剧毒品,
是重点危险源。国家及地方安全管理部门对氰化钾的购买、使用、保存、废液保管与
后期处理等均有严格规定,且随着我国安全管理的发展,管理力度的不断升级,相应
的制度会越来越严格,该方法的应用受到了很大的限制。另外,该方法存在严重安全
为天地立心,为生民立命,为往圣继绝学,为万世开太平。——张载
隐患,不仅给操作人员带来了使用危险,同时也给使用单位带来了管理风险,即,使
用单位须建立专用危险品库房、设立专人管理及建立严格的管理与检查制度等,加大
了成本和管理投入。此外,烟草行业的质检机构大多需要进行实验室认可,其中就包
括对毒品的管理和使用的严格考核,这增加了氰化钾法的使用难度。和国内状况一样,
国外也存在类似问题,所以国外许多烟草机构已开展了替代氰化钾的方法研究。2011
年,CORESTA化学常规分学组研究了用硫氰酸钾和次氯酸钠(或二氯异氰尿酸钠)反
应代替氰化钾和氯胺T反应的研究。该方法的原理是利用硫氰酸钾和次氯酸钠(或二氯
异氰尿酸钠)在线反应生成氯化氰进行分析,相比氰化钾和氯胺T的反应,虽然其灵敏
度≤50%,但是分析数据的准确度依然满足分析要求。因为硫氰酸钾、次氯酸钠、二氯
异氰尿酸钠都是无毒的,该方法的安全性提高了一大步。次氯酸钠为液体,不稳定,
用前要滴定确定有效氯浓度,而二氯异氰尿酸钠为固体粉末,稳定性好,并且水解后
有效氯能达到60~63%,用前不需要滴定,所以从实验操作和测试稳定性考虑,采用
硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠反应比较理想。
根据烟草行业的实际情况,本项目确定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中
总植物碱样品的种类及规格:①采用三种类型的烟叶样品:烤烟、白肋烟和香料烟;
②采用两种类型的卷烟样品:烤烟型、混合型。样品统一由国家烟草质量监督检验
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