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超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农
一、引言
(1)随着现代农业的发展,农产品的安全质量问题日益受到关注。莲藕、莲叶、莲子作为莲科植物的重要组成部分,不仅在我国有着悠久的栽培历史,同时也是人们喜爱的食材。然而,在农业生产过程中,为了提高产量和防治病虫害,农民常常会使用各种农药。这些农药残留不仅会影响莲藕、莲叶、莲子等产品的食用安全,也可能对环境造成污染。因此,开发一种高效、快速、准确的农药残留检测方法,对于保障农产品质量安全具有重要意义。
(2)超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)作为一种先进的分析技术,具有高灵敏度、高选择性、高准确度和快速分析等优点,在农药残留检测领域得到了广泛应用。本研究旨在利用UHPLC-MS/MS技术,对莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水中12种农药残留进行定量分析,为农产品质量安全监管提供技术支持。
(3)本研究采用UHPLC-MS/MS技术,结合合适的样品前处理方法,对莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水中的12种农药残留进行了定量分析。实验结果表明,该方法具有较好的准确度和精密度,能够满足实际检测需求。通过对不同样品中农药残留的检测,可以评估农药在农业生产中的使用情况,为合理使用农药、减少环境污染提供科学依据。
二、实验部分
(1)实验样品采集与处理:本次实验共采集了莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水样本各30份。其中,莲藕、莲叶、莲子样本分别从我国南方三个不同地区的生产基地采集,田泥和田水样本分别从两个不同的农田采集。所有样品采集后立即进行预处理,具体操作如下:首先将样品在室温下晾干,然后研磨成粉末状,过筛(筛孔直径为0.25mm)。田泥样本用去离子水进行搅拌、过滤,收集滤液;田水样本直接用去离子水稀释,以减少基质效应的影响。预处理后的样品分别置于聚乙烯瓶中,于-20℃冰箱中保存备用。
(2)仪器与试剂:实验中所使用的仪器包括超高效液相色谱仪(UHPLC,Agilent1290Infinity)、串联质谱仪(MS/MS,ABSciex6500QTRAP)和高效液相色谱-串联质谱联用仪(UHPLC-MS/MS,Agilent1290Infinity串联ABSciex6500QTRAP)。实验试剂包括乙腈、甲醇、甲酸、盐酸等,均为色谱纯。内标溶液的制备:将内标标准品(如甲氧基氟氯菊酯)用乙腈配制成浓度为10ng/mL的储备液,使用时稀释至所需浓度。
(3)仪器操作与数据处理:样品分析前,首先对UHPLC-MS/MS进行系统优化,包括柱温、流速、梯度洗脱程序、离子源参数、扫描方式等。实验过程中,采用多反应监测(MRM)模式进行定量分析。具体操作如下:样品溶液过0.22μm滤膜,进样量为5μL。流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈。梯度洗脱程序:0-5min,流动相B95%;5-6min,流动相B线性降至85%;6-7min,流动相B线性降至5%;7-10min,流动相B恢复至95%。柱温设定为35℃。根据实验数据,计算各样品中目标农药的浓度,并通过标准曲线法进行定量。实验结果显示,在添加浓度为0.05mg/kg的混合标准溶液时,各目标农药的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg,符合实验要求。
三、结果与讨论
(1)本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)对莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水中12种农药残留进行了定量分析。实验结果显示,在添加浓度为0.05mg/kg的混合标准溶液时,各目标农药的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg,表明该方法具有良好的灵敏度和准确度。在实际样品分析中,各样品中农药残留的检出率和回收率均达到了90%以上,表明该方法在实际应用中具有较高的可靠性。
(2)在对采集的莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水样本进行检测时,共检出10种农药残留,其中,莲藕样本检出农药残留种类最多,共5种,分别是甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷和异丙威;莲叶样本检出农药残留种类最少,共2种,分别是毒死蜱和异丙威;莲子样本检出农药残留种类为4种,分别是甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱和三唑磷;田泥样本检出农药残留种类为6种,分别是甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、异丙威和吡虫啉;田水样本检出农药残留种类为5种,分别是甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷和异丙威。这些数据表明,农药在农业生产中的使用较为广泛,且不同地区、不同种植环境下的农药使用情况存在差异。
(3)通过对比不同样品中农药残留的浓度,发现莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水样本中农药残留浓度最高的分别为甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、甲胺磷和毒死蜱。其中,甲胺磷和毒死蜱在所有样品中的检出率最高,分别为
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