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超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农

一、引言

(1)随着现代农业的发展，农产品的安全质量问题日益受到关注。莲藕、莲叶、莲子作为莲科植物的重要组成部分，不仅在我国有着悠久的栽培历史，同时也是人们喜爱的食材。然而，在农业生产过程中，为了提高产量和防治病虫害，农民常常会使用各种农药。这些农药残留不仅会影响莲藕、莲叶、莲子等产品的食用安全，也可能对环境造成污染。因此，开发一种高效、快速、准确的农药残留检测方法，对于保障农产品质量安全具有重要意义。

(2)超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）作为一种先进的分析技术，具有高灵敏度、高选择性、高准确度和快速分析等优点，在农药残留检测领域得到了广泛应用。本研究旨在利用UHPLC-MS/MS技术，对莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水中12种农药残留进行定量分析，为农产品质量安全监管提供技术支持。

(3)本研究采用UHPLC-MS/MS技术，结合合适的样品前处理方法，对莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水中的12种农药残留进行了定量分析。实验结果表明，该方法具有较好的准确度和精密度，能够满足实际检测需求。通过对不同样品中农药残留的检测，可以评估农药在农业生产中的使用情况，为合理使用农药、减少环境污染提供科学依据。

二、实验部分

(1)实验样品采集与处理：本次实验共采集了莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水样本各30份。其中，莲藕、莲叶、莲子样本分别从我国南方三个不同地区的生产基地采集，田泥和田水样本分别从两个不同的农田采集。所有样品采集后立即进行预处理，具体操作如下：首先将样品在室温下晾干，然后研磨成粉末状，过筛（筛孔直径为0.25mm）。田泥样本用去离子水进行搅拌、过滤，收集滤液；田水样本直接用去离子水稀释，以减少基质效应的影响。预处理后的样品分别置于聚乙烯瓶中，于-20℃冰箱中保存备用。

(2)仪器与试剂：实验中所使用的仪器包括超高效液相色谱仪（UHPLC，Agilent1290Infinity）、串联质谱仪（MS/MS，ABSciex6500QTRAP）和高效液相色谱-串联质谱联用仪（UHPLC-MS/MS，Agilent1290Infinity串联ABSciex6500QTRAP）。实验试剂包括乙腈、甲醇、甲酸、盐酸等，均为色谱纯。内标溶液的制备：将内标标准品（如甲氧基氟氯菊酯）用乙腈配制成浓度为10ng/mL的储备液，使用时稀释至所需浓度。

(3)仪器操作与数据处理：样品分析前，首先对UHPLC-MS/MS进行系统优化，包括柱温、流速、梯度洗脱程序、离子源参数、扫描方式等。实验过程中，采用多反应监测（MRM）模式进行定量分析。具体操作如下：样品溶液过0.22μm滤膜，进样量为5μL。流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈。梯度洗脱程序：0-5min，流动相B95%；5-6min，流动相B线性降至85%；6-7min，流动相B线性降至5%；7-10min，流动相B恢复至95%。柱温设定为35℃。根据实验数据，计算各样品中目标农药的浓度，并通过标准曲线法进行定量。实验结果显示，在添加浓度为0.05mg/kg的混合标准溶液时，各目标农药的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg，符合实验要求。

三、结果与讨论

(1)本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）对莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水中12种农药残留进行了定量分析。实验结果显示，在添加浓度为0.05mg/kg的混合标准溶液时，各目标农药的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg，表明该方法具有良好的灵敏度和准确度。在实际样品分析中，各样品中农药残留的检出率和回收率均达到了90%以上，表明该方法在实际应用中具有较高的可靠性。

(2)在对采集的莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水样本进行检测时，共检出10种农药残留，其中，莲藕样本检出农药残留种类最多，共5种，分别是甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷和异丙威；莲叶样本检出农药残留种类最少，共2种，分别是毒死蜱和异丙威；莲子样本检出农药残留种类为4种，分别是甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱和三唑磷；田泥样本检出农药残留种类为6种，分别是甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、异丙威和吡虫啉；田水样本检出农药残留种类为5种，分别是甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷和异丙威。这些数据表明，农药在农业生产中的使用较为广泛，且不同地区、不同种植环境下的农药使用情况存在差异。

(3)通过对比不同样品中农药残留的浓度，发现莲藕、莲叶、莲子、田泥和田水样本中农药残留浓度最高的分别为甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、甲胺磷和毒死蜱。其中，甲胺磷和毒死蜱在所有样品中的检出率最高，分别为