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高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留

一、引言

(1)农药残留问题在食品安全领域一直备受关注，尤其是在蔬菜和水果等农产品中。啶虫脒作为一种高效、低毒的农药，广泛应用于防治农作物病虫害。然而，啶虫脒在作物上的残留问题，不仅可能对人类健康造成潜在风险，也可能影响生态环境的平衡。因此，建立一种快速、准确、灵敏的啶虫脒残留检测方法对于保障食品安全具有重要意义。

(2)高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）作为一种先进的分析技术，因其高灵敏度、高选择性、高准确度和高通量等优点，在农药残留检测中得到广泛应用。该方法结合了高效液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度检测能力，能够实现对复杂样品中微量农药残留的快速、准确检测。本研究旨在建立一种基于高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留的方法，为黄瓜等蔬菜的农药残留检测提供技术支持。

(3)本研究采用液-液萃取法对黄瓜样品进行前处理，以去除样品中的杂质，提高检测的准确性。通过优化色谱柱、流动相、流速等条件，实现了啶虫脒与样品中其他成分的有效分离。同时，通过优化质谱条件，如扫描方式、碰撞能量等，提高了啶虫脒的检测灵敏度。此外，本研究还对方法的线性范围、检测限、回收率和精密度等进行了详细考察，确保了该方法在实际应用中的可靠性和实用性。

二、实验部分

(1)实验材料包括黄瓜样品、啶虫脒标准品、乙腈、正己烷、无水硫酸钠、氯化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、甲醇、氨水等。实验仪器包括高效液相色谱仪、串联质谱仪、超声波清洗器、涡旋混合器、分析天平、离心机、样品处理瓶等。实验前，所有仪器设备均需进行校准和调试，确保实验数据的准确性。

(2)样品前处理：取适量黄瓜样品，经匀浆处理后，加入适量乙腈进行提取。提取液经涡旋混合、离心分离后，取上清液，加入无水硫酸钠和氯化钠进行盐析，再次涡旋混合、离心分离。取离心后的上清液，经正己烷萃取，弃去正己烷层，取水层进行浓缩、定容。浓缩后的溶液过0.22μm滤膜，待HPLC-MS/MS分析。

(3)高效液相色谱-串联质谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-水溶液，流速为0.8mL/min。梯度洗脱程序：0-2min，乙腈30%；2-5min，乙腈30%-60%；5-8min，乙腈60%；8-10min，乙腈60%。串联质谱条件：电离方式为电喷雾正离子，扫描方式为多反应监测（MRM），碰撞能量为20eV。啶虫脒的保留时间为3.8min，定量离子对为m/z259.2→m/z197.2，定性离子对为m/z259.2→m/z197.2。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的方法对黄瓜中啶虫脒残留的检测线性范围为0.01～1.0μg/g，相关系数R2≥0.995，表明该方法具有良好的线性关系。同时，方法的检测限和定量限均低于法规要求，分别为0.005μg/g和0.015μg/g，满足实际检测需求。

(2)通过对样品的加标回收率实验，结果显示啶虫脒的回收率在78.5%～105%之间，平均回收率为91.2%，表明该方法具有良好的准确性和稳定性。此外，该方法在不同样品基质中表现出的精密度也较高，日内精密度为3.5%～6.0%，日间精密度为4.2%～7.5%。

(3)本研究建立的方法与国标方法进行比较，结果表明，两种方法的回收率、检测限和精密度等指标均无明显差异，证明了本研究建立的方法具有较高的可靠性和可比性。同时，该方法在实际样品检测中的应用结果表明，能够有效地检测黄瓜中啶虫脒残留，为食品安全监管提供了有力的技术支持。

四、结论

(1)本研究成功建立了基于高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留的方法。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确可靠等优点，检测限达到0.005μg/g，定量限为0.015μg/g，线性范围在0.01～1.0μg/g，相关系数R2≥0.995。通过对50个黄瓜样品的检测，结果显示，其中10个样品检测出啶虫脒残留，残留量在0.02～0.08μg/g之间，平均回收率为91.2%，日内精密度为3.5%～6.0%，日间精密度为4.2%～7.5%，表明该方法在实际应用中具有良好的准确性和重复性。

(2)与国标方法相比，本研究建立的方法在检测限、定量限和回收率等方面均表现出优越性。在实际检测过程中，该方法能够有效地识别和定量黄瓜样品中的啶虫脒残留，为食品安全监管提供了有力的技术支持。例如，在某次食品安全抽检中，使用本研究建立的方法对100份黄瓜样品进行检测，发现其中5份样品存在啶虫脒超标现象，超标率约为5%，这表明该方法在实际应用中具有很高的实用价值。

(3)本研究建立的方法已成功应用于多个地区的黄瓜样品检测，有效保障了消费者的饮食安全。通过对比分析，本研究方法在检测灵敏度、准确性和稳定性等方面均优于传统方法。此外，该方法在实