贵金属合金化学分析方法 第6部分：铱含量的测定 征求意见稿.docx

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贵金属合金化学分析方法第6部分：铱含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了通过硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中铱含量的测定方法。

本文件适用于贵金属合金中铱含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%～30.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加盐酸与过氧化氢，于烘箱中加热溶解。在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定，根据消耗的硫酸亚铁标准滴定液体积来计算样品中铱的含量，电位法指示终点以测定铱含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1氯酸钾固体（优级纯）。

5.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.3过氧化氢(ρ=1.10g/mL）。

5.4活性铜粉：称取1.0g锌粉于100mL烧杯中，加1mL~2mL水润湿。加10mL硫酸铜溶液（197g/L）,摇动2min~3min，加30mL盐酸。当剧烈反应停止后，倾滗上层溶液，加40mL盐酸浸泡过夜。倾滗上

层溶液，用水洗滗四次，所得的活性铜粉供还原一份溶液使用。

5.5硫酸溶液（1+1）。

5.6硫酸溶液（4+96）。

5.7氯化钠饱和溶液。

5.8氯酸钠溶液（100g/L）。

5.9溴酸钠溶液（100g/L）。

5.10硫酸亚铁标准滴定溶液[c（FeSO4·7H2O）约0.0011mol/L]，按以下步骤配制和标定：a）配制：称取0.318g硫酸亚铁，溶入1000mL硫酸溶液（5.6）中，混匀。

b）标定：标定与试料的测定平行进行。

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移取10.00mL铱标准溶液三份，分别置于3个100mL高型烧杯中，各加入1滴氯酸钠溶液（5.8），5mL盐酸（5.2），混匀，静置约10min。各加入0.5mL氯化钠饱和溶液（5.7），5mL硫酸溶液（5.5），加水至总体积约30mL。插入吹气管，于吹气装置上吹气10min，取下，用约10mL水冲洗吹气管和高型烧杯壁，再重复吹气10min。将溶液转入120mL滴定杯中。

将滴定杯放在滴定转盘上，启动自动电位滴定仪，将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，搅拌至少20s（设备推荐参数参见附录A）。用硫酸亚铁标准滴定溶液（5.10）进行电位滴定至终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。记录终点所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积V2。平行测定三份，其标定所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液（5.10）体积的极差应不超过0.05mL，取其平均值。

按公式（1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：

c=………………（1）

式中：

c――硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；c0――铱标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V1――移取铱标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；192.22――铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

V2――标定时，滴定铱标准溶液所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.11铱标准溶液

称取0.10g铱粉（质量分数≥99.99%），精确至0.00001g。于50mL高温高压消解管中，加入10mL盐酸（5.2），700mg氯酸钾（5.1）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃溶解至少6h。将管内试液移入200mL容量瓶中，加入100mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含0.5mg铱。

6仪器设备

6.1天平感量0.01mg。

6.2滴定装置：自动电位滴定仪。推荐仪器工作参数参见附录A。

6.3聚四氟乙烯消化罐。

6.4烘箱（温度范围：0℃~250℃)。

6.5吹气装置,如图1所示。

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1－无油气体压缩机；2－二通玻璃活塞；3－安全瓶；4－洗气瓶（500mL）；5－重铬酸钾-